安莱立思硝酸根离子浓度的测量.docVIP

硝酸根离子的测量一、离子标准溶液和参比溶液： 1、离子标准溶液： ① 0.mol/L硝酸根离子标准溶液② 1×10-3mol/L硝酸根离子标准溶液的配制（pNO3 3.00）： 　用10ml移液管量取0.1mol/L硝酸根离子标准溶液③1×10-4mol/L硝酸根离子标准溶液的配制（pNO3 4.00）： 　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 硝酸根离子标准溶液④1×10-5mol/L硝酸根离子标准溶液的配制（pNO3 5.00）： 　用10ml移液管量取1×10-4mol/L硝酸根离子标准溶液mmol/L pNO3 mg/L ppm 1 3.00 62.00 62.00 1×10-1 4.00 6.20 6.20 1×10-2 5.00 0.62 0.62 2、总离子强度调剂(TISAB)： ①　5mol/L高氯酸钠(NaClO4)溶液__称取61.2182g高氯酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。 ②　2mol/L硫酸铵[(NH4)2SO4]溶液__称取26.426g硫酸铵于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。 二、离子选择性电极： 硝酸根离子选择性电极在使用前需要在×10-3mol/L硝酸根离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。三、离子浓度的测量： 1、仪器准备： ①.电源。②. 安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用。③. 选择合适的离子选择电极温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节剂④. 在测量模式时按MODE键，模式。 2、仪器校准： ① 将浸泡的离子选择电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。② 取50ml烧杯③根据需要将仪器切换到pX单位mol/L单位mg/L单位ppm单位的显示界面按CAL键，LCD右下角闪烁C1图标，将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中，晃动片刻后静止放置，等待读数稳定C1，取出电极洗净、吸干。 ④进行2~5点校准（一般2点校准即可）操作与以上相同，然后返回测量模式。 3、样品测量：取50ml烧杯根据测量的离子浓度选择合适的校准溶液，下供参考：离子浓度，mg/L 标准溶液，mmol/L 标准溶液，p 0.62 ~ 6.2 1×10-2 5.00 1×10-1 4.00 6.2 ~ 62 1×10-1 4.00 1 3.00 2、为了提高测量的准确度，建议在第一次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。 3、低浓度的校准溶液，必须随用随配。 4、对硝酸根离子选择电极有干扰的离子：10-3mol/LNOx时，最大允许含量：10-7mol/LClO4-、10-5mol/LI-、10-4mol/LClO3-、6×10-4mol/LBr-、4×10-3mol/LHS-,CN-、2×10-3mol/LNO2-、4×10-2mol/LHCO3-,Cl-、10-1mol/LOAC-。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。 5、测量工作结束，应将硝酸根离子选择性电极洗净、吸干，存放。长期不用时，将电极敏感膜头取下，吸干溶液，存放。　　　　　 附录： 标定 准确移取30.00ml0.1mol/L硝酸根标准溶液，注入到强酸性阳离子交换树脂中，以(4~5)ml/min流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加2滴甲基红指示剂(1g/L)，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黄色，同时做空白试验。硝酸根溶液的质量浓度按下式计算： ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V 式中 ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的质量浓度，mg/L； c1 __ 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V1 __ 氢氧化钠标准溶液的体积，ml； V2 __ 空白试验氢氧化钠标准溶液的体积，ml； V __ 硝酸根溶液的体积，ml； 62.0049 __ 硝酸根的摩尔质量[M(NO3-)]，g/mol。