实验九 萃取.docVIP

实验 萃取 实验目的： 1.学习萃取的原理和方法； 2.掌握分液漏斗的使用。 实验原理： 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。这可以用与水不互溶（或微溶）的有机溶剂从水溶剂中萃取有机物来说明。 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和CB，则在一定温度下，CA/CB=K，K是一常数，称“分配系数”，它可以近似的看作为此物质在溶剂中溶解度之比。 当用一定量的有机溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，以一次萃取好还是多次萃取好呢？可以利用下列推导来说明。设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。假设W1为萃取一次后剩留在水溶液中的物质质量，则在水相中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者之比等于K，亦即： 令W2为萃取两次后在水中的剩余量，则有： 或者：（有机溶剂S0为一定值）。 当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。因此上式中恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说把溶剂分成n份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好，一般3～5次最为理想。但是必须注意，上式只适用于几乎和水不互溶的溶剂萃取，如苯，四氯化碳等；对于与水有少量互溶的溶剂，如乙醚等，上面的式子只是近似的。 液/液两相萃取发生的条件：⑴溶剂和样品不能混溶；⑵考虑到对被萃取物质溶解度大，又要顾及萃取后易于该物质分离，因此所选溶剂的沸点最好低一点。水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的物质可用乙醚萃取；水溶性更大的物质可用乙酸乙酯萃取。 液/液两相萃取常出现一些乳化和絮状物问题，⑴较长时间放置可自然破乳分层；⑵加入少量电解质，以增加水的比重，由于盐析效应而使有机物在水中溶解度降低可破乳分层；⑶若溶液为弱碱性，可加少量稀酸以破化乳化、絮状物；⑷加少量乙醇或第三种有机溶剂破乳；⑸对萃取的两相乳化液一起过滤可破乳。 仪器和药品： 1．仪器：分液漏斗（60mL），碱式滴定管（50mL），锥形瓶（100mL，250mL），移液管（10mL），量筒（10mL，100mL），洗耳球； 2．药品：乙醚（AR.），NaOH(0.2mol/L)，酚酞，醋酸水溶液（体积比：1:19）。 实验步骤： 1.用移液管移取10mL醋酸溶液放于分液漏斗中，用100mL量筒量取30mL乙醚倒入该分液漏斗中，振荡，放气，如此反复操作几次，然后静置。待溶液分层后，放掉水层，并用锥形瓶接收。乙醚层从分液漏斗上口倒出。再用酚酞作指示剂，用0.2mol/LNaOH滴定水层，记录消耗的NaOH的体积。 2.用移液管移取10mL醋酸溶液放于分液漏斗中，用10mL量筒量取10mL乙醚倒入该分液漏斗中，振荡，放气，如此反复操作几次，然后静置。待溶液分层后，放掉水层，并用锥形瓶接收。乙醚层从分液漏斗上口倒出。再将水层倒回到分液漏斗中，再用10mL量筒量取10mL乙醚萃取。待萃取操作3次后（总共用乙醚总量30mL），最后分出的水层用相同浓度的NaOH滴定，记录消耗的NaOH体积。 方法 乙醚总量（mL） 醋酸溶液总量（ml） 醋酸溶液中HOAc 质量（g） 滴定时消耗NaOH量（mL） 残留在水层中 残留在乙醚层中 HOAc质量（g） 占总HOAc 百分率（%） HOAc量（g） 占总HOAc 百分率（%） 一次萃取 30 10mL 三次萃取 3×10 10mL DHOAc20=1.0492, b.p.(HOAc)=118.0℃,b.p.(Et2OH)=34.6℃。 操作关键:不断剧烈振摇。 分液漏斗的用途: (1)分离两种分层又不起作用的液体, (2)从溶液中萃取某种成份, (3)用水或酸或碱洗涤某种成份, (4)代替滴液漏斗滴加某种试剂。 注意事项: (1)玻璃和活塞是否绑劳? (2)玻塞和活塞是否紧密?(不紧密,不配套应更换) (3)不能把活塞上涂有凡士林的分液漏斗放在烘箱中烘烤, (4)不能用手拿住分液漏斗的下端, (5)不能用手拿着分液漏斗进行分液漏斗, (6)玻璃塞打开后才能开启活塞, (7)上层的液体应从漏斗口倒出, (8)乙醚易燃且沸点低,室内严禁用明火, (9)向同学示意涂凡士林的方法。 滴定时注意点: (1)涂凡士林；(2)取样；(3)振荡；(4)分液；(5)标定。 2