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实验内容 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液。 二、准备工作 1. 准备40只称量瓶，内装干燥的基准试剂Na2CO3 1.5g。 2. 0.1％甲基橙指示剂：1g甲基橙溶解于1000ml热水中。 三、提问内容 1. 用Na2CO3标定HCl，应采用什么指示剂？为什么？ 2. Na2CO3应该如何预先处理？为什么？ 3. 溶解基准物Na2CO3所加蒸馏水的容积是否要准确？为什么？ 4. 如何计算Na2CO3的称取量？ 四、讲解要点 1. 为什么用Na2CO3标定HCl？ （l）Na2CO3作为基准物，具有纯净，不吸湿，化学性质稳定等优点，且分子量大，可减小称量误差。 （2）由于所标定的HCl标准溶液将用来测定混合碱，即Na2CO3与NaOH的混合物，因此标定与测定条件一致，可减小测定误差。 2. 如何计算Na2CO3的称取量？ （1）由于滴定管读数误差每次±0.01ml，读两次为±0.02ml。 以20ml计，滴定管读数引起的相对误差＝ ×100％＝±0.1％ 刚符合定量分析相对误差≤1‰的要求。 以40ml计，相对误差＝ ×100％＝±0.05％ 所以，标准溶液以消耗20～40ml为宜。 （2）HCl消耗量以20ml计，Na2CO3的称取量m1为 ×1000＝0.25×20 所以m1＝0.26g HCl消耗量以40ml计，Na2CO3的称取量m2为 ×1000＝0.25×40 所以m2＝0.52g 所以Na2CO3称取量以0.26～0.52g为宜。 3. 实验中应注意的问题 （1）溶解Na2CO3基准物要注意： a. 称取的Na2CO3分别装于已编号的三个锥形瓶中。 b. 溶解Na2CO3时，不能用玻璃棒伸进去搅拌。 c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。 （2）滴定一个样品加一个指示剂，不允许几个锥形瓶一起加指示剂。 （3）溶液由黄色变为橙色即为终点。 （4）精密度≤2‰。 4. HCl浓度的计算 CHCl＝ 将所得HCl浓度填写在试剂瓶的标签纸上。 五、评分标准： ≤2‰，及格。 ＞2‰，不及格实验六 盐酸标准溶液的配制与标定 1、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点褪色又绿变暗紫色。 用Na2CO3标定时反应为： 2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2 ↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 2、实验步骤 （1）0.1mol·L-1盐酸溶液的配制 用小量筒取浓盐酸3.6ml，加水稀释至400ml混匀即得。 （2）标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12～0.14g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积。 3、实验结果 （1）数据记录 ? ? ? ? ? ? ? ? Ⅰ Ⅱ Ⅲ （基准物+瓶）初重（g） ? ? ? (基准物+瓶)末重(g) ? ? ? 无水碳酸钠重(g) ? ? ? HCl终读数(ml) ? ? ? HCl初读数(ml) ? ? ? VHCl(ml) ? ? ? CHCl(mol.l-1) ? ? ? (mol.l-1) ? ? ? 相对平均偏差 ? ? ? （2）结果计算 CHCl = M = 105.99 4、注意事项 （1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水。 （2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馏水的量不需要准确。 （3）Na2CO3在270～300℃加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受热均匀。 （4）近终点时，由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐，故需要加热或煮沸溶液。 5、思考题 （1）为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液？ （2）实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？ ?