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前? 言
分析化学是一门信息科学,可以提供有关物质定性、定量及结构等消息。分析化学包括化学分析和仪器分析。仪器分析方法与化学分析相比,发展更快。目前,在科学研究、工农业生产、医学、药物和环境等部门中,所遇到的大部分表征与测量任务已由仪器分析承担。鉴于仪器分析的方法和内容迅速增加,重要性日益突出,“仪器分析”和“仪器分析实验”已列为各高等院校化学类及其相关专业的公共基础课,在我们甘肃农业大学,“仪器分析”课程也逐渐得到重视,为应用化学专业的必修课,硕士研究生和部分本科生的选修课。在《仪器分析实验讲义》编写过程中,将实验内容安排了三个层次的实验,即基本实验、综合性实验及设计性实验。基本实验中有理论验证性实验和反映化学理论应用的实际样品分析实验。综合性实验注重了一个实验从采样、制样、分析、数据处理及评价全过程的完整性。设计实验是学生在完成教学要求的基本实验和综合性实验的基础上,自选题目,在教师指导下,通过查阅文献资料,独立地拟定实际样品的分析方法和实验步骤,完成实验并写出报告。
??? 全书共分九个部分,选择了包括分析实验室规则、实验室安全规则、分析实验室用水的规格和制备、常用玻璃器皿的洗涤、化学试剂、分析试样的准备和分解、一般性定性及定量分析实验、综合性实验及设计性实验。具体的实验内容,涉及了原子发射光谱法、原子吸收与荧光光谱法、紫外一可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、电导分析法、电位分析法、极谱和伏安分析法、气相色谱法和高效液相色谱法,以及分析化学中的质量控制和统计分析等。
在《仪器分析实验讲义》的编写过程中,考虑了我们现有的仪器设备条件,所以,实验覆盖面可能不足,将逐渐改变。??
最后,恳请读者批评指正。
????????????????????????????????? ????????????????????编者
????????????????????????????????????????????????????? 2006年于农大
一、分析实验室规则
??? 1、实验前应准备一本预习报告本,认真进行预习,并写好预习报告。内容包括:实验目的要求、基本原理、简单的实验步骤、实验中注意事项,做好实验安排。对将要进行的实验做到心中有数。
??? 2、要爱护仪器设备,对不熟悉的仪器设备应先仔细阅读仪器的操作规程,听从教师指导。未经允许切不可随意动手,以防损坏。
??? 3、实验过程中要保持安静,正确操作,细致观察,认真记录,周密思考。要遵守实验室安全规则,保持室内整洁,特别是随时保持实验台面干净、整齐。火柴梗、废纸等杂物丢入废物缸内。要注意节约使用水、电、煤气等,不要浪费。
??? 4、实验记录应如实反映实验的情况。通常应按一定格式用钢笔或圆珠笔书写。所有的原始数据都应边实验边准确地记录在报告本上,而不要等到实验结束后才补记。更不要将原始数据记录在草稿本、小纸片或其他地方。记录本应预先编好页码,不应撕毁其中的任何一页。必须养成实事求是的科学态度,不凭主观意愿删去你不喜欢的数据,更不得随意涂改。若记错了,可将错的数据轻轻划一道杠,将正确的数据记在旁边,切不可乱涂乱改或用橡皮擦拭。任何随意拼凑、杜撰原始数据的作法都是不允许的。
??? 5、实验报告一般应包括以下内容:
??? (1)姓名。
??? (2)实验项目旧期。
??? (3)实验目的要求,简要原理及主要实验步骤。
??? (4)实验数据原始记录。
??? (5)结果处理,包括图、表、计算公式及实验结果。
??? (6)实验总结。
??? 6、实验结束后,应立即把玻璃器皿洗刷干净,仪器复原,填好使用登记卡,整理好实验台面,把当天的实验报告及时交给老师。
??? 7.值日生应认真打扫好实验室,关好水、电、煤气、窗、门,方可离开实验室。
二、实验室安全规则
??? 1、不得在实验室内吸烟、进食或喝饮料。
??? 2、浓酸和浓碱具有腐蚀性,配制溶液时,应将浓酸注入水中,而不得将水注入浓酸中。
3、自瓶中取用试剂后,应立即盖好试剂瓶盖。决不可将取出的试剂或试液倒回原试剂或试液贮存瓶内。
4、妥善处理无用的或沾污的试剂,固体弃于废物缸内,无环境污染液体,用大量水冲入下水道。
5、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品,使用时应特别小心。氰化物不能接触酸,否则产生HCN,剧毒!氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中,使其转化为亚铁氰化铁盐,然后直接倒入下水道中。H2O2能腐蚀皮肤。接触过化学药品应立即洗手。
6、将玻璃管、温度计或漏斗插入塞子前,用水或适当的润滑剂润湿,用毛巾包好再插,两手不要分得太开,以免折断划伤手。
7、闻气味时应用手小心地把气体或烟雾扇向你的鼻子。取浓NH3·H2O,HCl,HNO3, H2SO4,HC1O4等易挥发的试剂时,应在通风橱内操
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