氧瓶燃烧法在药物分析中的应用.pptVIP

1 实验六 氧瓶燃烧法在药物分析中的应用 * 熟悉氧瓶燃烧法的操作技术 掌握有机碘或氯化合物的测定原理 目 的 要 求 操 作 方 法 取1000ml碘瓶一个，在瓶塞底部熔封铂丝一根，下端弯成夹状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3 将称取的供试品置于无灰滤纸中心，折叠后，固定于铂丝下端的弯曲处，使尾部露出 燃烧瓶内加入一定量的吸收液，并将瓶颈用水湿润，急速通入氧气1～2分钟，用表面皿覆盖瓶口，移至有防护设备的橱内，点燃包有供试品的滤纸的尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞 待燃烧完毕后，充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，进行测定 应用实例：芬那露片的含量测定 芬那露片在氧气中充分燃烧 终点为玫瑰紫色 分解破坏生成二氧化碳和水;有机结合氯，转变为氯化物 以二苯卡巴腙—溴酚蓝混合液为指示剂 用硝酸汞滴定液滴定 以氢氧化钠液吸收 实 验 原 理 燃 烧 吸收： HCl ＋ NaOH → NaCl ＋ H2O 滴定： 2Cl－ ＋ Hg2＋ → HgCl2 实 验 原 理 终点指示剂变色 测 定 法 取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量 滴加0.5mol/L硝酸液调至溶液呈黄绿色 加入溴酚蓝—二苯卡巴腙混合指示液7滴 以0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液，通入氧气一分钟 燃烧完毕后，强烈振摇约20分钟， 滴加0.05mol/L硝酸液 使溶液的绿色消失而呈现黄色 再加0.05mol/L硝酸液0.5ml 用硝酸汞滴定液滴定至溶液呈现玫瑰紫色 实验过程动画示教 目 的 要 求 额外认为我 额外认为我 额外认为我 额外认为我 *