氨氮测定.docVIP

水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。 本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0 ml，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。 当取样体积为8.0 ml，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。 2 方法原理 在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697 nm处用分光光度计测量吸光度。 3 干扰及消除 本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。 苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。 如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。 4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。 4.1.2 蒸馏法 在1 000 ml的蒸馏水中，加0.10 ml硫酸（4.3），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.1.3 纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 4.2 乙醇，ρ =0.79 g/ml。 4.3 硫酸，ρ (H2SO4)=1.84 g/ml。 4.4 轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.5 硫酸吸收液，c(H2SO4)=0.01 mol/L。 量取7.0 ml硫酸（4.3）加入水中，稀释至250 ml。临用前取10 ml，稀释至500 ml。 4.6 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2 mol/L。 称取8 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.7 显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液） 称取50 g水杨酸[C6H4(OH)COOH]，加入约100 ml水，再加入160 ml氢氧化钠溶液（4.6），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1 000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定1个月。 4.8 次氯酸钠 可购买商品试剂，亦可自己制备，详细的制备方法见附录A.1。 存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法见附录A.2和附录A.3。 4.9 次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5 g/L，c（游离碱）= 0.75 mol/L。 取经标定的次氯酸钠（4.8），用水和氢氧化钠溶液（4.6）稀释成含有效氯浓度3.5 g/L，游离碱浓度0.75 mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠使用液，存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定1个月。 4.10 亚硝基铁氰化钠溶液，ρ =10 g/L。 称取0.1 g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O}置于10 ml具塞比色管中，加水至标线。本试剂可稳定1个月。 4.11 清洗溶液 将100 g氢氧化钾溶于100 ml水中，溶液冷却后加900 ml乙醇（4.2），贮存于聚乙烯瓶内。 4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），ρ =0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml乙醇（4.2），用水稀释至100 ml。 4.13 氨氮标准贮备液，ρN =1 000 μg/ml。 称取3.819 0 g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1 000 ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1个月。 4.14 氨氮标准中间液，ρN =100 μg/ml。 吸取10.00 ml氨氮标准贮备液（4.13）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1周。 4.15 氨氮标准使用液，ρN =1 μg/ml。 吸取10.00 ml氨氮标准中间液（4.14）于1 000 ml容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 5 仪器和设备 5.1 可见分光光度