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常用的滴定分析项目(一) 项目 碱度（T）：OH+ CO3+H CO3 OH/OHCO3/ CO3/ CO3HCO3/ H CO3 *硬度：Ca Mg *AI CI（莫尔法:以K2CrO4为指示剂的银量法） 测 定 原 理 酸碱滴定 络合滴定 络合滴定（返滴定法） 沉淀滴定（分步沉淀） H + OH = H2O H + CO3 = HCO3 HCO3 + H = H2CO3 所耗H → 碱度及其含量 *PH=10 EBT→Ca Mg *PH=12.5 NN →Ca(加NaOH掩蔽Mg) *AI与EDTA络合缓慢,PH大时,AI水解生成一系列羟基络合物,AI与EDTA反应更加缓慢. 以K2CrO4为指示剂AgN O3滴定 Ag + CI = AgCI沉淀完全后 2Ag + CrO4 = Ag2CrO4砖红色沉淀指示滴定终点 测 定 过 程 连续滴定：用HCI滴定 酚酞（红-无）体积P 甲基橙（橙黄-橙红）体积M 两份水样： *PH=10(NH3-NH4CI)加EBT/EDTA滴定(红-蓝) → 测Ca Mg *PH=12(NaOH)加NN/EDTA滴定(红-蓝)→ 测Ca 反滴定法： *过量EDTA PH=3.5加热→AIY * 冷却后,PH=5-6 XO →Cu Zn[Zn(AC) 2]反滴定（黄--红） *水样： K2CrO4+AgN O3滴定（白→砖红）V1 *空白水：加入少量CaCO3粉末→KCrO4+AgN O3滴定（砖红）V2 注：PH（6.5-7.2） 试 剂 制 备 *HCI：37%浓盐酸（知ρ量V→m）稀释某一浓度、标定 *Na2CO3：基准物质（干燥去水、天平称量、配制） *指示剂：0.1%、滴/10ml *EDTA：YNa32 H2O（知M量m→mol）稀释某一浓度、标定 *基准物质:Zn粒 ZnSO4 CaCO3 同前 （三种缓冲溶液） *AgN O3非基准物质（棕色瓶保存） NaCI标定 * CaC O3粉末（制造相似观察条件） 仪 器 酸式滴定管：润洗/不漏/无气泡/误差（最小刻度）容量瓶 移液管 烧杯 锥形瓶 同前 同前 同前 干 注 及 扰 意 *慢滴快摇、始快终慢 *至少2次平行实验 *悬挂滴（0.04ml）洗下 注：掩蔽-PH调节-指示剂-滴定 掩蔽技术：AI/Fe（三乙醇胺） Mg（PH值12.5/加NaOH） Cu Zn(KCN\Na2S掩蔽) Mn(盐酸烃胺掩蔽) P111四种掩蔽技术。 Zn/Cu干扰：以上过程后,加NH4F→AIF,置换出EDTA,用Zn(AC) 2滴定,求AI. *PH影响 PH6.5 CrO4→Cr2O7 PH10 AgOH↓→AgO PH(7.2-10) NH3Ag 络合 *指示剂用量要合适:其浓度要偏低,用空白实验扣除误差. *滴定时摇动,防止吸附. 计 算 连续滴定：P、M P0 M=0 → OH=P P=0 M0 → HCO3=M PM → OH=P-M CO3=2M PM → HCO3=M-P CO3=2P P=M → CO3=2M 碱度= （CHCI*V）/V水 硬度=（CEDTA*V）/V水 总硬度=钙硬度+镁硬度 AI(mg/l)=( CEDTA*V- Czn*V)*M V水 CI = CAgNO*(V2-V1)/ V水 常用的滴定分析项目(二) 项目 高锰酸钾指数(有机物污染指标) *COD(有机物污染指标) *DO\BOD(有机物污染指标) 余氯 苯酚 测 定 原 理 氧还滴定--酸性高锰酸钾法(轻污染水) 氧还滴定—重珞酸钾法(工业废水\污水) 氧还滴定--碘量法(水中氧化物质 氧还滴定--碘量法(水中氧化物质 氧化还原滴定—溴酸钾法 MnSO4+2NaOH→Mn(OH) 2 ↓+Na2SO4 Mn(OH) 2+1/2O 2→MnO(OH) 2↓ 溴酸钾法与碘量法联合使用 测 定 过 程 水样→(酸性条件1:3硫酸) →过量KMnO4→(水浴70-85度10分钟/红色)→趁热加过量Na2C2O4 (无色)→KMnO4回滴剩余Na2C2O4(0.5-1分钟不褪色) *水样→(浓硫酸\Ag2SO4) →过量K2Cr2O7→(100度回流2小时/橙黄) →冷却\试亚铁灵\(NH4)Fe(SO4) 2→KMnO4回滴剩余K2Cr2O7 (橙黄—蓝绿—蓝—棕红) *做空白实验 水样采集(溶解氧瓶)→固氧(饱和MnSO4)→碱性KI(上下翻转至沉淀生成) →加浓硫酸(沉淀溶解) →碘量法滴定 水样→乙酸缓冲溶液→加KI→Na2S2O7 滴定到淡黄色→淀粉指示剂(兰色)→滴定至消失 水样→酸化→