环境工程——CODcr.xlsVIP

Sheet3 Sheet2 Sheet1 北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称： 实验日期： 班 级： 环工0802班 学生姓名： 2010 年 12 月 25 日 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库伦滴定仪的原理和 操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义和测定方法。 一、目的及要求： 1、仪器：250ml全玻璃回流装置、加热装置（电炉）、25ml或50ml酸式滴定管、锥形 瓶、移液管、容量瓶等 2、药品：重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁标准溶液、硫酸-硫酸银溶 液、硫酸汞。 化学需氧量的测定 本实验采用重铬酸钾法测定（CODCr）在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾 标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾 以试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量 计算水样化学需氧量。 二、实验原理： 四、实验步骤： 三、实验药品及器材： 1、标准溶液配置： 干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶内，稀释至 标线，摇匀。 （1）重铬酸钾标准溶液（c 1/6K2Cr2o7 =0.2500 mol/L）:称取预先在120°C烘 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁 （FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释到100mL，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁标准溶液（0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌 边缓慢加入20ml浓硫酸，混匀。冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线， 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的 回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连 接磨口回流冷凝管，从冷凝管伤口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动 锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL， 否则因酸度太大滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶 录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液 于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却 后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜 色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按照下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度： 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作为空白实验。记 2、水样处理： 五、数据处理： 原始数据记录： 完成实验报告日期 评 语 成 绩 辅 导 教 师 年 月 日 1、用硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾标准溶液所用体积： 2、用硫酸亚铁铵滴定空白水样所用体积： c=(0.02500·10.00)/V ml ml mol/L 3、用硫酸亚铁铵滴定待测水样所用体积: 数据处理： 1、用公式计算硫酸亚铁铵的浓度c为： 2、计算CODCr(O2,mg/L)= mg/L 六、误差分析 2010 年 12 月 30 日 .25 10.00 .00 8.00 1000.00 20.00