环境监测实验教案.2013.docVIP

环 境 监 测 实 验 指 导 书 给排水专业 编写教师：汪万芬 实验一：溶解氧的测定 一． 实验目的： 1、正确地采集水样，并能顺利地固定溶解氧； 2、掌握碘量法测定溶解氧的原理和步骤。 3.了解测定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意义和方法。 二． 实验原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，一成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠定释出碘，可计算溶解氧的含量。 三． 实验方法： 测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用测定碘量法，大部分受污染的地面水和工业废水，必须采用修正碘量法或膜电极法测定。本次实验所取水样较清洁，因此选用碘量法。 四． 实验所需仪器和试剂： 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 硫酸锰溶液： （2）碱性碘化钾溶液： （3）1+5硫酸溶液。 （4）1%（m/v）淀粉溶液： （5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液： 硫代硫酸钠溶液： （7）硫酸，p=1.84。 五． 实验步骤： 1、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 4.计算：溶解氧（O2，mg/l）＝MV×8×1000/100 六． 实验注意事项： （1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水平中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。 七．思考题： 1. 水样采集后为什么要在现场固定？如不现场固定会对测定结果有何影响？ 2. 水样中藻类、悬浮物、氧化还原性物质怎样进行预处理？ 各种温度下饱和溶解氧值 2008-12-20 温度（℃) 溶解氧（mg/L） 温度（℃) 溶解氧（mg/L） 0 14.64 18 9.46 1 14.22 19 9.27 2 13.82 20 9.08 3 13.44 21 8.90 4 13.09 22 8.73 5 12.74 23 8.57 6 12.42 24 8.41 7 12.11 25 8.25 8 11.81 26 8.11 9 11.53 27 7.96 10 11.26 28 7.82 11 11.01 29 7.69 12 10.77 30 7.56 13 10.53 31 7.43 14 10.30 32 7.30 15 10.08 33 7.18 16 9.86 34 7.07 17 9.66 35 6.95  实验二 高锰酸盐指数的测定 一、 实验目的　 （1） 了解高锰酸盐指数的含义。　（2） 掌握酸性高锰酸钾法的原理及方法。 二、 实验原理　测定时，首先在样品中加入硫酸使呈酸性后，加入一定量且过量的高锰酸钾，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/l需要进行稀释。 三、 实验所需仪器与试剂　仪器 1、 锥形瓶，250mL。　2、 移液管，5、10mL。　3、 水浴锅。　4、 酸式滴定管，25或50mL。　5、 量筒100ml。注：新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。试剂 1、（1+3）硫酸：　 2、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2Na2C2O4）为 0.1000mol/L: 　 3、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2Na2C2O4）为0.0100mol/L:　 4、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为0.1mol/L 　5、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为0.01mol/L： 四、实验步骤　1、