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滴定分析基础_(PPTminimizer).ppt
动态滴定DET 动态滴定DET 适用于: 通用模式,适合大部分的水相滴定,如:标定实验 节省时间 保证每次加液时测量值的变化相同。最佳加液体积由之前加液后的测量值变化计算得出 等量滴定MET pH mV V/mL Endpoint 等当点 等量滴定MET 适用于: 用于信号波动相对较大的滴定或电位陡然突变的滴定 用于反应较缓慢的滴定或响应较迟缓的电极 滴定曲线突跃平缓 耗时间 应用举例:非水滴定、表面活性剂滴定、空白测定 等量滴定MET V/mL 终点 设定终点滴定SET mV pH 设定终点滴定SET 设定终点滴定SET 适用于: 预设终点(指定pH或mV)的快速日常测试 必须避免试剂过量的滴定 电极的校正-CAL pHas U/mV pH 14 7 Uas 200 -200 两点校正: pHas Slope=Uactual/Ustd. 电极校正-CAL 影响校正的因素: 缓冲液、温度、内充液、电极响应 应用: SET pH Meas pH 选择测量变量 pH: pH 电位: U 极化电流: Ipol 极化电压: Upol 温度:T * * 易懂、易学、易用 快速 应用广泛 简单的无机离子—复杂的有机化合物; 纯物质(100%)—痕量(ppm); 样品量ug—g 重现性:一般1%,精密滴定0.1% * 7 7 6 6 6 6 * 使滴定分析从一种烦琐、紧张的工作变为一种轻松愉快的工作,且工作效率显著提高 一、滴 定 基 础 滴定分析的原理: 基 于 定 量 化 学 反 应 , 根 据 反 应 过 程 中 所 消 耗 的 标 准 溶 液 的 体 积 计 算 待 测 组 分 含 量 的 方 法 , 又 称 容 量 法 。 根 据 反 应 类 型 可 分 为: - 酸 碱 滴 定 - 氧 化 还 原 滴 定 - 沉 淀 滴 定 - 配 合 滴 定 1 .酸碱滴定 利用酸或碱作为标准溶液,根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下 H3O+ + OH- 2H2O H3O+ + A- HA + H2O H3O+ + BOH B+ + 2H2O 水相:普通pH电极 非水相:非水相pH电极 2 .沉淀滴定 利用沉淀剂作为标准溶液,根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉淀滴定的标准溶液有AgNO3、NH4SCN等,其反应如下: Ag+ + X- AgX↓ (X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.) Ag 离子选择电极 Pb 离子选择电极 光度电极 Pt金属电极 3 .氧化还原滴定 利用氧化剂或还原剂作为标准溶液,根据氧化还原反应进行滴定的方法。 常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等,反应如下: I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2O Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Pt/Au氧化还原电极 永停滴定法:在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。 双铂金指示电极,包括铂针式、铂片式 3-2. 极化滴定 4 .络合滴定 利用配位剂作为标准溶液,根据配位反应进行滴定的分析方法。 常用氨羧配合剂作为标准溶液滴定金属离子,其典型代表是EDTA,反应如下: M2+ + Y4- MY2- M3+ + Y4- MY- Cu离子选择电极 Ca离子选择电极 小结 滴定分析的特点: 绝对量测定方法,无需校准曲线。 易于操作。 测定速度快 适用范围广 重复性和准确性好 。。。。。。 在生产过程的质量控制及科研领域中应用非常普遍! 滴定分析方式…… 滴定分析方式——手动滴定… 滴定管 +滴定剂 指示剂颜色 衬托板 手搅拌器 配液器 搅拌子 电极 滴定分析方式——自动电位滴定… Titrino系列 Titrino Plus系列 自动电位滴定仪 Tit
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