硬度的测定(EDTA滴定法).docVIP

硬度的测定（EDTA滴定法） 一. 概要 在PH为10±0.1的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简写为Na2H2Y,简称EDTA）标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，可计算出水中钙、镁的总含量。反应如下： 加指示剂(HIN2-)后： Mg2+(蓝色)+ HIN2-=MgIN-（酒红色）+H+ (可逆) 滴定过程中： Ca2++H2Y2-===CaY2-+2H+ (可逆) Mg2++H2Y2-===MgY2-+2H+ （可逆） 滴定钟点时： MgIN-(酒红色)+ H2Y2-===MgY2-（蓝色）+HIN2-+H+ (可逆) 钙与铬黑T所生成的配合物CaIN-不稳定，所以只有当水中存在Mg2+时，才能用此法测定。测定低硬度水时，为了提高终点色的灵敏度，可在缓冲溶液中加入适量乙二胺四乙酸镁二钠盐（简写Na2MgY） 试剂 0.02 MEDTA标准溶液 A. 试剂：1. 乙二胺四乙酸二钠 2. 氧化锌（基准试剂） 3. 1:1盐酸 4．10%氨水 5．氨—氯化氨缓冲溶液：将20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（ρ=0.9g/ml）和5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml.混匀后取出50.00ml,2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，测定其硬度，水样的硬度YD按下式计算： YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L) 式中M—EDTA 标准溶液的摩尔浓度 V1—滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml V—水样的体积，ml 根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中加所需EDTA标准溶液以抵消其硬度。 6．0.5%铬黑T指示剂：将0.5g铬黑T(C20H12O7N3Sna)与4.5g盐酸羟胺放在研钵中磨匀，溶于100Ml95%乙醇中，转入棕色瓶中备用 操作步骤： 0.02MEDTA标准溶液的配制与标定 配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL除盐水中，摇匀 标定：称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准氧化锌（精确到0.0002g） 用少许除盐水湿润，滴加1：1盐酸至氧化锌溶解，移入250mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。取出20.00mL，加80mL除盐水，用10%氨水中和至PH为7—8 ，加5mL氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10)，加5滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算： M=[G/(V×0.08138)]×(20/250)=0.08G/(V×0.08138) 式中G—氧化锌的质量，g V—滴定时消耗EDTA溶液的体积，mL 0.08138—每mM氧化锌的质量，g 0.08—250mL中取20mL滴定，相当于G的0.08倍 2．0.001MEDTA标准溶液的配制与标定 配制：取0.05MEDTA标准溶液，准确的稀释至50倍制得 标定：用0.05MEDTA标准溶液配制的0.001MEDTA标准溶液，其浓度可不标定，用计算得出 测定方法： 水样硬度大于0.5me/L时 按下表的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中 水样硬度（me/L） 需取水样体积（Ml） 0.5—5.0 100 5.0—10.0 50 10.0—20.0 25 2. 加入5mL氨—氯化氨缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，水样的硬度YD按下式计算： YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L) 式中M—EDTA标准溶液的摩尔浓度 V1—滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL V—水样的体积，mL 水样硬度在0.001—0.5me/L时 取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中 加3mL氨—氯化氨缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,用0.001MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，水样硬度YD的计算同上式 注释