莲子心中莲心总碱的提取分离及其抗氧化性的研究-毕业论文.docVIP

莲子心中莲心总碱的提取分离 及其抗氧化性的研究 重庆大学硕士学位论文  学生姓名：董  兰  指导教师：陈昌国  教  授  专  业：应用化学  学科门类：工  学  重庆大学化学化工学院 二 OO 八年四月 The Extraction and Separation of Total Alkaloids from the Embryo of Nelumbo Nucifera Gaertn Seed and Its Antioxidative Activity A Thesis Submitted to Chongqing University in Partial Fulfillment of the Requirement for the Degree of Master of Science by Donglan Supervisor: Prof. Chen Changguo Major: Application chemistry College of Chemical and Chemical Engineering Chongqing University, Chongqing, China April, 2008 重庆大学硕士学位论文  摘  要  中文摘要  莲心生物碱包括莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱和莲心季铵碱等，具有心血 管系统活性，有抗心律失常和降压等作用。从莲子心中提取莲心生物碱方法有溶 剂提取法等传统工艺，也有像膜分离等这样的新技术。而本文采用大孔吸附树脂 进行莲心生物碱的分离纯化还是第一次。大孔吸附树脂是一种不含交换基团、具 有大孔结构的高分子吸附剂，由于比表面积大，因此有较高的吸附量；而且它对 吸附质有较好的选择性；还具有吸附速度快，易于解吸附等特点；大孔吸附树脂 的物理化学性质稳定，使用周期长且可重复使用，十分节省费用。 自由基是人体进行生命活动时所产生的一种活性分子。人体内过多的自由基， 可导致细胞和组织器官损伤、诱发各种疾病、加速机体衰老。因此为了寻求抗氧 化性能良好的抗氧化剂，对其进行研究也很有必要。 本论文选用乙醇对莲子心中的莲心总碱进行粗提，通过考察乙醇浓度、体积 和提取时间对回流提取莲心总碱的影响，根据单因素实验，选取适当条件进行正 交实验，得到回流提取的最佳工艺：回流提取两次，第一次用固液比（莲子心的 质量与乙醇体积之比）为 1:10 的 90%乙醇溶液提取 60min，第二次用固液比为 1:10 的 90%乙醇溶液提取 45min。其中固液比对提取有显著性影响。 得到莲心生物碱的粗提液后进行树脂的吸附与洗脱实验。通过静态吸附量的 考察，筛选出适合莲心总碱提纯的最佳树脂型号，最终选用 DA201 树脂进行实验。 通过树脂静态吸附的动力和热力学特征的研究，拟合出吸附的动力学曲线。树脂 在 24h 内达到吸附平衡，说明吸附速度较快。计算热力学数据，证明了 DA201 树 脂对莲心总碱的吸附是具有自发性的物理放热过程。对影响树脂动态吸附与洗脱 的各种因素进行研究，通过考察浓度、体积、pH 值和流速对吸附和洗脱的影响， 设计正交实验，得出了最佳的分离工艺条件。其中吸附条件为：上样液浓度为 1.87mg/mL、pH 值为 10、体积为 8BV 以及流速为 2mL/min，此工艺得到最大吸附 量为 14.02mg/g。洗脱条件为：乙醇浓度为 70%、pH 为 3，体积为 8BV、流速为 2mL/min，一次洗脱率达 49.17%。为提高提取率，洗脱两次，得出最终洗脱率为 76.09%，最终提取率为 40.53%。莲心总碱回流提取正交实验得到的粗提液中，最 大莲心总碱含量为 87.28mg/g，经树脂分离洗脱后，得到的最终莲心总碱含量为 35.37mg/g。 对莲心总碱的抗氧化性能用微分脉冲伏安法进行测试。在 0~0.5V 区间内，Ep 在 0.27V 有氧化和还原峰，且氧化还原峰电流随浓度的增大呈线性正相关。为其 浓度检测提供电化学方法，也为它的抗氧化性能提供了前提证明。通过莲心总碱 I 重庆大学硕士学位论文  中文摘要  对羟基自由基和超氧自由基清除能力的考察，得到莲心总碱抗氧化性优于抗坏血 酸，当浓度达到 1.0mg/mL 时，对羟自由基(OH·)清除率接近 90%；对超氧阴离子 自由基(O2ˉ·)的清除率高达 98.34%，进一步证明了它具有较强的抗氧化性能。 关键词：莲心总碱，大孔吸附树脂，提取，洗脱，抗氧化性 II 重庆大学硕士学位论文  英文摘要  ABSTRACT The total alkaloids from embryo of the seed of nelumbo nucifera gaertn include liensi