水中铁的测定.docVIP

总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法 ??? ?此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。 ????1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子： 3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+ 此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。?水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。????2、试剂????2、1 1+1盐酸溶液。????2、2 1+1氨水。????2、3 刚果红试纸。????2、4 10%盐酸羟胺溶液。????2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。????2、6 铁标准溶液的配制：??称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. ??5、仪器??5、1 分光光度计。测量波长为510nm??6、 分析步骤??6、1 标准曲线的绘制????分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。???6、2 水样的测定????取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。???7、分析结果的计算????水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算： A ×50 X= ———— Vw ???? 式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；???? Vw—水样体积，毫升。???8、注释???8、1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。 ?8、2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL 22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。 9、允许差：?水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。??10、 结果表示：?取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量 安全方面： 1、含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行，因为会产生有毒气体，剩余的水样必须倒到小桶内，统一处理。 盐酸的性质： 物理性质：无色透明液体,为氯化氢的水溶液。在空气中冒烟,有刺激性气味,味酸。能与水和乙醇任意混溶,溶于苯。呈强酸性。能与许多金属和金属的氧化物起作用,能与碱中和,与磷、硫等非金属均无作用。 化学性质：呈强酸性,和碱反应生成氯化物和水。能与许多金属和金属的氧化物起作用,能与碱中和,与磷、硫等非金属均无作用。其酸能与酸碱指试剂反应，紫色石蕊{(C7H7O4N)n}试剂与pH试纸变红色，无色酚酞不变色。 储存与运输: 储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30℃，相对湿度不超过85％。保持容器密封。应与碱类、胺类、碱金属、易（可）燃物分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 应急处理: 急