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11,2-环己二醇制配.ppt
1,2-环己二醇简介 1,2-环己二醇由于分子中有两个羟基和环状结构,因而具有较为活泼的化学性质,可进行加成、取代、氧化、脱氢等反应 。用途:用于合成树脂,其树脂耐侯性能优良;还可用于其他有机中间体的合成;可用于合成聚酯、 医药、 农药等精细化学。 环己烯直接氧化法 环己烯间接氧化法 高锰酸钾氧化法 乙酸亚铊法 环氧环己烷法 1,6-己二醛简介 1,6-己二醛是一种新型精细化工产品,为速效广谱的化学灭菌剂,另外,1,6-己二醛作为交联剂,具有活性高、反应快、结合量多、产物稳定,对酸、水、酶的抵抗力强等特点,可用于生物组织和人体器官的粘合与修复。 环己酮制备1,6-己二醛环己烯间接氧化法 丁二烯制备1,6-己二醛 70℃下将氧化剂高碘酸钠完全溶于中,然后倒入已称好的硅胶,剧烈机械搅拌,直至胶变为固态流体状,氧化体系配制完毕。同时,将溶解于二氯甲烷中的反式1,2-环己二醇,缓滴加入旋转的氧化体系中,反应一段时间。反应束以后,将反应容器中的硅胶连同清液一起用布漏斗进行减压抽滤及洗涤。将滤液及洗涤液归在一起,浓缩蒸馏,再对浓缩液进行减压精馏,从而得到纯度较高的产物1,6-己二醛。 氧化体系制备方法的选择 反应时间对氧化反应的影响 提高1,6-己二醛纯度的方法 蒸馏压力的选取 :选用200-50000帕的压力进行蒸馏 蒸馏温度的选择 :选用0-25℃是进行蒸馏 惰性气体的选取 :选用氮气 催化剂的选择 :催化剂优选为负载在载体上的高碘酸盐,高氯酸盐中的一种或几种,特别是,负载在硅胶载体上的高碘酸钠 结 论 采用干法制备氧化体系,反应原料的摩尔比为n(环己二醇):n(高碘酸钠)=1:1.1 ,反应时间为2小时。对1,6-己二醛进行提纯时蒸馏压力为200-50000帕,蒸馏温度为0-25℃,惰性气体选择氮气,催化剂选择负载在二氧化硅上的高碘酸钠,从而1,6-己二醛的收率最大。 * * 分子式:C6H12O2 一、实验室合成1,2-环己二醇的方法 : 二、1,2-环己二醇的应用 1,2-环己二醇脱氢生成邻苯二酚 合成1,2-环己二醇二缩水甘油醚 氧化合成己二醛环氧环己烷法 分子式:C6H10O2 一、1,6-己二醛的合成方法 二、1,6-己二醛的应用 由1,2-环己二醇制备1,6-己二醛 实验原理 实验步骤: 反应原料摩尔比的确定 理论上反式-1,2-环己二醇与氧化剂高碘酸钠/硅胶的摩尔比应该为1:1,为了使反应物转化得更加完全,经小试实验最终决定将反应原料的摩尔比定为n(环己二):n(高碘酸钠)=1:1.1。 68.2 湿法制备 2 87.7 干法制备 1 得率/% 氧化体系的制备方法 序号 88.2 2.5 4 99 2 3 87.44 1.5 2 86.37 1 1 反式-1,2-环己二醇转化率/% 反应时间/h 序号
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