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《仪器分析》练习题参考答案 一 一、填空题 原子发射，原子吸收，原子荧光 伸缩振动,变性振动 气态基态原子的外层电子 辐射原子与其它粒子间相互碰撞， 所采用的内标试剂，核外电子云的密度，磁的各向异性 磁矩，适宜频率，能量，核磁共振 ，，200 化学位移，四甲基硅烷TMS 自然宽度，平均寿命，能级宽度 T1/3 红外，紫外，可见 钨或卤钨，氘灯 二、选择题 1. B；2. B；3. B；4. D；5. D；6. B；7. D；8. A；9. C；10. B 11. D；12. A；13. C；14. D；15. C；16. A；17. C；18. B；19. C；20. D 三、问答题 1. 示差法选用一已知浓度的溶液作参比。测定时先用比试样浓度稍小的标准溶液，加入各种试剂后作为参比，调节其透过率为100％，即吸光度为零，然后测量试样溶液的吸光度。这时的吸光度实际上是两者之差，它与两者的浓度差成正比,且处在正常的读数范围内。以与作校准曲线，根据测得的查得相应的，则。 由于用已知浓度的标准溶液作参比，如果该参比溶液的透过率为10％，现调至100％，就意味着将仪器透过率标尺扩展了10倍。另外, 示差分光光度法中最后测定结果的相对误差是，是相当大而且非常准确的，所以测定结果的准确度很高。 2. ⑴锐线光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率ν0（或波长λ0）完全一致；????⑵锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄，一般为吸收线半宽度的1/5～1/10，这样，峰值吸收与积分吸收非常接近在此条件下，用峰值吸收测量法就可代替积分吸收测量法，只要测量吸收前后发射线强度的变化，便可求出被测定元素的含量。红外光谱是由分子的振动能级（同时伴随转动能级）跃迁产生的，物质吸收红外辐射应满足两个条件：辐射光具有的能量与发生振动跃迁所需的能量相等辐射与物质之间有耦合作用8.88×10-3 气体，低沸点 选择性，分配系数，热力学，动力学 保留值，理论塔板数 电负性 气相色谱，液相色谱，气体，液体 气化温度，热稳定性 二、选择题 1. D；2. A；3. A；4. B；5. C；6. B；7. B；8. D；9. C；10. A； 11. D；12. A；13. D；14. B；15. A；16. B；17. A；18. D；19. C；20. A； 21. B；22. C；23. D；24. A 三、问答题 1. 在两种不同离子或两种离子相同而浓度不同的溶液界面上，存在着微小的电位差，这种电位差称为液体接界电位，简称液接电位。它是由于离子运动速度不同而引起的。液体接界电位与离子的浓度，电荷数，迁移速度以及溶剂性质有关，其大小一般不超过30毫伏。 2. 在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极，称为指示电极；在测量过程中，具有恒定电位的电极，称为参比电极。 3. 在电解过程中，控制工作电极的电位保持恒定值，使被测物质以100％的电流效率进行电解，当电极电流趋近于零时，指示该物质已被电解完全。就易于趋于零；（2）溶液中被测定物质的浓度要低，也就容易趋近于零；（3）溶液不搅拌，有利于在电极表面附近建立扩散层。 5. 电极的电位完全随外加电压的变化而变化，是极化电极。参比电极的表面积很大，没有明显的浓差极化现象，它的电位很稳定，不随外加电压变化而变化，称为去极化电极。极谱波的产生是由于在极化电极上出现浓差极化现象而引起的，所以其电流－电位曲线称为极化曲线，极谱的名称也由此而来。 6. 控制电流电解法是在电解过程中不断调节外加电压，使通过电解池的电流恒定。恒电流电解不控制阴极电位，靠不断增大外加电压保持一个较大的、基本恒定的电解电流，因而电解效率高，分析速度快。但是，由于在电解过程中不控制阴极电位，随着电解的进行，阴极电位逐渐变负，若溶液中有几种离子共存时，在还原电位较正的离子还未完全析出时，阴极电位可能已负到另一种离子的析出电位而使其伴随析出。所以，这种方法的选择性较差。控制电位电解法包括控制阴极电位电解分析法和控制阳极电位电解分析法两种。其中最重要的是控制阴极电位电解分析法。控制阴极电位电解过程需要随时测量阴极电位并随时调节外加电压以控制电极电位为一恒定值。由于控制阴极电位能有效地防止共存离子的干扰，因此选择性好。该法既可作定量测定，又可广泛地用作分离技术，常用于多种金属离子共存情况下某一种离子含量的测定。 电位分析法是利用电极电位和浓度的关系来测定被测物质浓度的一种电化学分析法。电位分析法通常分为两类：直接电位法和电位滴定法。 气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱法。由于气体粘度小，组分扩散速率高，传质快，可供选择的固定液种类比较多，加之采用高灵敏度的通用性检测器，使得气相色谱法具有下特点：选择性好柱效高灵敏度高 固定液为高沸点有机液体。理想的固定液应