碘量法测定CuO含量.docVIP

摘 要 本论文在实验的基础上介绍了碘量法测定锈蚀产物中CuO含量的基本原理及方法。在实验中，选用的是华电铁岭发电有限公司的过热器管，其为铜管。取样时，采用了挤压采样方法，先收集样品，后进行研磨、垢样的制备。 论文从碘量法的基本概念、锈蚀产物试样的制备、实验药品准备、标准溶液配制及标定、实验的基本原理、实验基本方法到结果分析，面面俱到，但也有很多不足。 在实验过程中由于经验不足，对试样进行分解时出现了问题，先后进行两类不同的分解过程：一类为用分解铜合金试样方法分解锈蚀产物，另一类为用酸溶法分解锈蚀产物。因此，本论文进行了两类不同的实验过程，并进行了结果分析。两次实验的结果偏差较大，但在实验过程中，实验员已经做到使实验误差尽量缩小。 关键字 碘量法，锈蚀产物，分解试样，CuO含量 目 录 摘 要 1 1 引言 2 2 碘量法 3 2.1 碘量法的基本概念 3 2.2碘量法的特点 4 2.2.1 指示剂 4 2.2.2 标准溶液 4 2.2.3 碘量法的反应条件 5 2.3 Cu2+的碘量法测定 6 3 锈蚀产物的采集 6 3.1 水垢、积盐、水渣和腐蚀产物 6 3.1.1 水垢 7 3.1.2 积盐 7 3.1.3 腐蚀产物 7 3.1.4 水渣 7 3.2 垢样的采集与保存 7 3.2.1 垢样的部位 8 3.2.2 采样的数量 8 3.2.3 垢样的采集方法 8 3.2.4 垢样的保存 8 3.3 垢样的制备与分解 9 3.3.1 垢样的制备 9 3.3.2 垢样的分解 9 4 碘量法测定锈蚀产物中CuO的含量 11 4.1 碘量法测定锈蚀产物中CuO含量的实验原理 11 4.2 主要试剂 11 4.3 实验步骤 11 4.3.1 Na2S2O3溶液的标定 12 4.3.2 锈蚀产物中CuO含量的测定 13 结 论 15 致 谢 16 参考文献 17 ）吸附化合物 吸附化合物淀粉 （无色） （蓝色） （蓝色） （无色） 淀粉溶液应在接近滴定终点时加入，如果过早加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。 碘量法的误差来源：一是碘具有挥发性，易损失；二是碘离子在酸性溶液中易被来自于空气中的氧氧化而析出碘。因此用碘量法测定时，应在碘量瓶中进行，并应避免阳光照射。为减少碘离子与空气的接触，滴定时不宜过度摇动。  2 碘量法 2.1 碘量法的基本概念 利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定分析的方法，叫做碘量法，是氧化还原滴定法中应用比较广泛的一种方法。 2.2 碘量法的特点 碘量法的基本反应为： I2+2e-(2I- I2是一种较弱的氧化剂，利用标准溶液可以直接测定某些强还原剂，如S2-、S2O32-、AsO33-、SbO33-、Sn2+等。有时把这种方式叫做碘滴定法。 与此对应，I-是一种中等强度的还原剂，能与一般氧化剂作用，析出计量的I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，基本反应为I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。这种方式叫做滴定碘法，应用范围远大于碘滴定法。 2.2.1 指示剂 碘量法中通常用淀粉作指示剂。淀粉与形成蓝色络合物，当c(I2)=10-5mol/l时，其蓝色仍很明显。影响指示剂的因素有： （1）。 （2）I-的浓度 只有当c(I-)4×10-5mol/l时，才能使c(I2)?10-5mol/l的I2与淀粉显蓝色。 （3）酸度 淀粉指示剂咋弱酸溶液中最灵敏。PH2时，淀粉水解成糊精，遇显红色；PH9时，I2变成IO-而不显色。 （4）溶剂 若有醇类存在，灵敏度会降低，在50%乙醇中则不显色。 （5）电解质 大量电解质会与淀粉结合而使指示剂灵敏度降低。 2.2.2 标准溶液 碘量法中常用两种标准溶液，各有其特点，配制、贮存、使用时均需注意。 （1）I2标准溶液 用升华法可制的纯碘，纯碘能用来直接配制标准溶液。但通常都是用市售纯度的碘，先配成近似浓度，然后标定其准确浓度。 I2在水中的溶解度很小，且易挥发，故实际上都是先将I2溶于溶液中，然后再冲稀至所需浓度（冲稀后KI的浓度应保持为2%～4%）。I2溶于KI时形成三碘络离子I3-，既增大了I2的溶解度，又降低了其挥发性。 I2标准溶液应贮存在棕色玻璃塞细口瓶中（绝不能用胶塞，也不能用带胶管的碱式滴定管）。使用时应尽量减少开口时间，以免挥发损失。溶液应保持中性或弱碱性，因为酸或碱都能促使其变化： 4I-+O2+4H+=2I2+2H2O I2+2OH-=IO-+I-+H2O I2标准溶液的浓度可用As2O3基准物质或Na2S2O3标准溶液标定。 （2）Na2S2O3标准溶液 结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，故常用标定法配制。Na2S2O3溶