重氮化法测苯胺.docVIP

重氮化法测苯胺含量 原理：芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量的与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，根据消耗的亚硝酸钠滴定的浓度和毫克数，可计算出芳伯胺类药物的含量。 Ar-NH2 + NaNO2 +2HCl—→Ar-N+≡NCl- +NaCl+2H2O 仪器：烧杯（250ml）、1000ml 碱式滴定管 移液管（25ml） 磁力搅拌器 玻璃棒 药品：0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液、6mol/L盐酸溶液 氨水、溴化钾、中性红指示液、淀粉-碘化钾试纸 对氨基苯磺酸试样 测定步骤：1.亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 称取亚硝酸钠7.2克 于1000ml烧杯中，加水溶解，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，转入具有玻璃塞的棕色试剂瓶中。 准确称取无水对氨基苯磺酸约0.5g于250ml烧杯中，加100ml水和30ml氨水溶解后加20ml盐酸溶液，控制溶液温度在30摄氏度以下，将装有亚硝酸钠溶液的滴定管尖端插入页面以下2/3处，开启磁力搅拌器，迅速滴至所需量的95%（约27.5ml，应粗测一次）然后提前起滴定管尖端，用少量水淋洗管尖，加两滴中性红指示液，继续缓缓滴定至溶液刚好出现浅蓝色，用玻璃棒蘸一滴反应液于淀粉-碘化钾试纸上，试纸立即变蓝，继续搅拌5min，再取1滴于试纸上，试纸立即变蓝说明终点已到，反之没有到终点，应继续缓慢滴定直至终点。(平行测定3份） 样品测定：称取约 0.23g 试样于小烧杯中，加10ml盐酸标准溶液，若有沉淀析出可加入少量的水溶解，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻线，准确移取25.00ml试样于250ml烧杯中，加100ml水和2g溴化钾，再加2滴中性红指示液，开启磁力搅拌器，在0~5摄氏度条件下，按上述测定步骤一中对氨基苯磺酸标定亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的方法进行滴定。（平行测定3份） 次数 1 2 3 基准物 倾样前/g 倾样后/g m(C6H7NO3S) /g 标定消耗V(NaNO2)/mL 滴定管校正值/mL 温度补正值/mL 实际消耗V1/mL c(NaNO2)/mol/mL ( NaNO2)mol/mL 相对极差% 样品 倾样前/g 倾样后/g ms/g 测定消耗V(NaNO2)/mL 滴定管校正值/mL 温度补正值/mL 实际消耗V2/mL % % 数据处理： 项目