铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定.docVIP

实验六 铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定 授课次序：21-23 总学时：6学时 一、实验目的 1、了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴定的原理 2、掌握合成试样的酸溶解技术 3、学会铋和铅连续配位滴定的分析方法 二、实验原理 Bi3＋与EDTA的配合物远比Pb2＋与EDTA的配合物稳定（lgKBiY=27.9，lgKPbY=18.0），因此可以用控制酸度的方法在一份溶液中连续滴定Bi3＋与Pb2＋。二甲酚橙在pH6时显黄色，能与Bi3＋与Pb2＋形成紫红色配合物，只是Bi3＋的配合物更稳定，因此，它可作为Bi3＋与Pb2＋连续滴定的指示剂。 首先调节试液酸度为pH≈1，加入二甲酚橙指示剂后呈现Bi3＋与二甲酚橙配合物的紫红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即可测得铋的含量。 然后，加入六亚甲基四胺溶液使溶液pH≈5，此时，Pb2＋与二甲酚橙形成紫红色配合物，再用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，由此可测得铅的含量。 铅铋合金试样用HNO3溶解，滴定Bi3＋时溶液的酸度是由加入HNO3的量来控制的。滴定Pb2＋时的酸度是由滴定Bi3＋后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺形成的缓冲溶液所决定的。 三、实验仪器及试剂 1、滴定分析常规仪器； 2、EDTA标准溶液 0.02 mol·L-1； 3、HNO3溶液（1：1）； 4、HCl溶液（1：1）； 5、六亚甲基四胺溶液 15％； 6、二甲酚橙指示剂 0.2％ 四、实验注意事项、特别提示 1、溶解合多时切勿煮沸，溶解完全后即停止加热，以防HNO3蒸干，造成崩溅，且加水溶解时由于酸度过低导致Bi3＋水解。 2、所加六亚甲基四胺是否够量，就在第一次滴定时用pH试纸检验（pH≈5），以便调整后继续滴定。 五、思考题 1、本实验为什么不用CaCO3基准物质标定EDTA溶液，而改用金属锌作基准物质？ 2、滴定Bi3＋要控制溶液酸度pH≈1，酸度过低或过高对测定结果有何影响？实验中是如何控制这个酸度的？ 3、滴定Pb2＋以前要调节pH≈5，为什么用六亚甲基四胺而不是用强碱或是氨水，乙酸钠等弱碱？ 六、教学实施经验小记 因为要用酸度控制来分别滴定两种离子，这次实验较前次实验更为复杂一些，但由于有前次实验做基础，实验效果还是不错。 分析化学实验报告 班级 _________ 姓名___________　报告日期_____________ 实验六 铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定 一、EDTA溶液浓度的标定 编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 空白 m（Zn）／g Zn稀释体积／mL 吸取Zn溶液／mL EDTA滴定读数 ／mL 终点 起点 EDTA用量 V／mL 减空白 C(EDTA) ／(mol·L－1) 公式： C平均值(mol·L－1) 平均偏差 标准偏差 二、铅鉍合金的测定 编号 1 2 3 4 空白 吸取水样Vs／mL EDTA滴定Bi3＋ 读数／mL 终点 起点 Bi3＋消耗EDTA V1／mL 减空白 Bi3＋的含量： /（%） 公式： Bi3＋含量平均值 平均偏差 标准偏差 EDTA滴定Pb2＋ 读数／mL 终点 起点 Pb2＋消耗EDTA V2／mL 减空白 Pb2＋的含量： /（%） 公式： Pb2＋含量平均值 平均偏差 标准偏差 结果与讨论: