马来酸氯苯那敏的氧瓶燃烧后.pptVIP

马来酸氯苯那敏的氧瓶燃烧后含量测定 崔荣 孔丽敏 实验背景 马来酸氯苯那敏 Chlorphenamine Maleate C16H19ClN2·C4H4O4 390.87 本品为2-[对-氯-α-[2-（二甲氨基）乙基]苯基]吡啶马来酸盐。按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。 含量测定：《中国药典》（2005年版），非水滴定法 冰醋酸，结晶紫，高氯酸滴定液(0.1mol/L) 实验背景 氧瓶燃烧法 oxygen flask combustion 将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中（多以酸根离子存在），再根据其性质和存在形式采用适当的方法进行分析。 实验背景 氧瓶燃烧法 oxygen flask combustion 实验原理 燃烧反应 实验器材 【仪器】 500mL燃烧瓶 氧气钢瓶 滤纸 分析天平 剪刀 酒精灯 酸式滴定管 【试药】 马来酸氯苯那敏 氢氧化钠（0.1mol/L） 硝酸(6mol/L) 硝酸银溶液（0.1 mol/L） 硫酸铁铵 硝基苯 硫氰酸铵溶液(0.02 mol/L) 实验步骤 硫氰酸铵溶液(0.1mol/L) 配制：8g 1000ml 标定：精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。 实验步骤 实验步骤 氧瓶燃烧处理 无灰滤纸 实验步骤 氧瓶燃烧处理 取本品约20mg，精密称定； 以0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液，通入氧气一分钟，按照氧瓶燃烧的方法进行有机破坏； 燃烧完毕后，强烈振摇约20分钟；吸收溶液备用。 实验步骤 含量测定 吸收溶液中加硝酸 (6mol/L) l ml，硝酸银溶液（0.1 mol/L）5 ml，充分振摇，避光放置30min 加硫酸铁铵指示剂2ml，硝基苯3ml强烈振摇，用硫氰酸铵溶液(0.02 mol/L)滴定至溶液显红色 作空白校正 实验数据 实验步骤 实验数据 实验步骤 回收率试验 回收率(%)=（C氧瓶/C非水）×100% 99.7%-100.3% 非水滴定法： 手动 97.72%,自动 97.62%?平均：97.67% 回收率=97.40% ； 实验结果 以氧瓶燃烧后滴定法测定马来酸氯苯那敏含C16H19ClN2·C4H4O4 （以干燥品计）95.13%﹤98.5%，不合格。 氧瓶燃烧后滴定法回收率、精密度均不合格，尚不适合马来酸氯苯那敏含量的测定。 讨论 可能导致含量偏低的原因 药物未能充分燃烧，或者未能被吸收完全； 剩余滴定法的终点判断难，需要在已经存在的白色沉淀背景上判断砖红色的出现，受分析人员因素影响较大。 建议： 采用电化学的方法判断终点 讨论 影响重复性的因素： 称量数量过小（万分之一天平，保证千分之一精度，至少100mg） 方法学研究： 重复性实验：至少测定6次的结果进行评价 中间精密度：变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备 实验中未能完全按照此种要求做，这点需要在以后的实验研究中加以注意 讨论 注意事项 氧瓶充氧应充分；防爆； 如果燃烧结束后残留有黑色小块，说明样品未分解完全，必须另外称样分析； 重复性试验，注意平行操作。 Thank you Cynthia * Cynthia 药物分析自主设计性实验 马来酸氯苯那敏 以氢氧化钠-水为吸收液，采用银量法中的剩余滴定法进行含量测定 滴定反应 终点反应 ? 吸收液 ? 指示剂 沉淀保护剂 10~20mg: 500ml 200mg: 1000 or 2000ml 0.9850 25.38 2 0.04% 0.9848 0.9846 25.39 1 间差 average F V/ml 组别 硫氰酸铵溶液(0.02mol/L) T=7.817mg/ml F=0.9848 稀释至0.02mol/L 50mm 30mm 30mm 7mm 0.09 间差 95.13 两组 比较 94.14 22.63 0.0202 95.26 22.65 0.0198 95.49 22.52 0.0208 0.76 0.73 94.96 25.1 0 2 94.52 22.59 0.0202 96.61 22.51 0.0204 94.78 22.62 0.0199 1.20 1.14 95.30 25.07 0 1 RSD% 方差 Average/% 百分含量 滴定液体积/m