归芪生血颗粒质量标准研究_药学论文.docVIP

归芪生血颗粒质量标准研究_药学论文 归芪生血颗粒质量标准研究_药学论文 【摘要】 目的建立归芪生血颗粒（黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子等）质量标准。方法采用薄层色谱法对颗粒中的黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子进行了定性鉴别；采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定了制剂中黄芪甲苷的含量。结果薄层斑点清晰，黄芪甲苷在0.500 1～10.002 μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.83%，RSD=1.13 %。结论方法简便，准确，可供本品质量控制。 【关键词】 归芪生血颗粒； 薄层色谱； 高效液相色谱-蒸发光散射检测器； 黄芪甲苷 　　Study on Quality Standard for Guiqishengxue Granules 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality control standard of Guiqishengxue Granules(Radix Astragali, Fructus Lycii, Fructus Cannabis, Radix Angelicae Sinenis, Fructus Schisandra-e, etc.). Methods Radix Astragali, Fructus Lycii, Fructus Cannabis, Radix Angelicae Si-nenis, Fructus Schisandrae were identified by TLC. The content of Astragaloside IV was determined by HPLC-ELSD. ResultsThe TLC spots developed was fairly clear. The Astragaloside IV showed good linear relationship at a range of 0.500 1～10.002 μg. The average recovery was 98.83% with RSD was 1.13%. ConclusionThe method is simple, accurate and can be applied to the control of the products effectively. 　　Key words：Guiqishengxue Granules; TLC; HPLC-ELSD; Astragaloside IV 　　归芪生血颗粒主要由黄芪、枸杞子、生地、天冬、火麻仁、当归、桃仁、红花、五味子等9味中药组成。具有健脾益肾，调畅气血的作用，适用于脾肾不足、气血亏虚、肌肤失养所致颜面皮肤干黄，弹性降低，皮肤松弛等症。为了有效控制药物质量，对归芪生血颗粒中黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子进行定性研究，采用HPLC－ELSD法对黄芪的主要成分黄芪甲苷进行含量测定，以期更好地控制该药物的质量。 　　1 仪器与试药 　　仪器：岛津LC-10AT，7725i定量进样阀，岛津C-R7Ae型数字处理机，法国SEDEX 55型蒸发光散射检测器（ELSD）；对照品黄芪甲苷（含量测定用），枸杞、火麻仁、当归、五味子对照药材（以上对照品和对照药材均购于中国药品生物制品检定所）；使用的化学试剂均为分析纯，硅胶G（青岛海洋化工厂），自制硅胶板（10 cm×10 cm×0.6 mm）；试验样品归芪生血颗粒（自制）；阴性样品依处方除去被检药材按制备工艺制成。 　　2 方法与结果 　　2.1 定性鉴别 　　2.1.1 黄芪的鉴别取本品20 g，研细，加温水50 ml使溶解，放冷，离心，取上清液，加乙醚提取3次，20 ml/次，合并乙醚液，另器收集；挥尽水层中乙醚，加水饱和的正丁醇提取3次，20 ml/次，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1%NaOH溶液洗涤3次，20 ml/次，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，30 ml/次，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪阴性样品20 g，同法制成阴性对照溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液各10 μl,对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（10∶20∶11∶5）10℃下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在相应位置无此斑点。见图1。 　　2.1.2 枸杞子的鉴别取本品10 g，研细，加