厌氧发酵指标测定方法.docVIP

COD的测定（快速密闭催化消解法） 试验步骤： 取1ml滤液(5000r/min条件下离心10min,过滤)于50ml容量瓶中定容(稀释倍数由滤液SCOD的浓度而定，通常是稀释至1000－2500mg/L，选择消化液Ⅰ)，从中量取3ml于消化管（注意干燥）中，每个样品做3个重复；同时以同量的蒸馏水代替样品，做空白试验。 依次加入1ml掩蔽剂、3ml消化液（注意准确）、5ml催化剂（每加入一种试剂后都要摇匀），旋紧密封塞，混匀。 放入已预热到165℃的消解炉中，消解22min，冷却。 将样液移至150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消化管（至少洗3次，共约30ml），冲洗液移入锥形瓶中。 加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为终点，记录硫酸亚铁标准溶液用量（样品的记为V1，空白对照的记为V0）。 滴定使用0.05 mol/LFeSO4：先配0.2mol/L FeSO4，然后稀释得到（量取250mL0.2mol/L FeSO4于1000mL容量瓶即得0.05 mol/LFeSO4，标定后使用） 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L）于250mL锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀，冷却后，加入2－3滴邻菲啰啉指示剂，用0.05 mol/LFeSO4滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即未终点。 C[FeSO4]=0. 25*10/V 计算： COD（mg·L-1）＝（V0-V1）×C×8×1000×50/V2 V1——滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mL V0——滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mL V2――水样体积，mL，本试验中V2＝3mL C——硫酸亚铁标液的浓度，mol·L-1 50――水样的稀释倍数 8――氧（1/2O）摩尔质量 V’——硫酸亚铁标准溶液的标定时，用去的硫酸亚铁溶液的体积，mL 试剂配制： 掩蔽剂：称取30.0g硫酸汞（分析纯）溶于100mL的10％硫酸中。 10％硫酸：取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定容至100mL。 催化剂：称取8.8g分析纯硫酸银溶于1L浓硫酸中。 消化液Ⅰ：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=0.4mol·L-1，用于测COD浓度在1000－2500mg·L-1的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.05mol·L-1。） 消化液Ⅱ：称取5.0g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=0.1mol·L-1，用于测COD浓度在500-1000mg·L-1的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.02mol·L-1。） 消化液Ⅲ：称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=0.05mol·L-1，用于测COD浓度在50mg·L-1以下的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.01mol·L-1。） 重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr2O7]=1mol·L-1） 称取经过130℃烘3～4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。 重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr2O7]=0.1mol·L-1） 取c[1/6 K2Cr2O7]=1mol·L-1标准溶液10mL，用蒸馏水稀释定容至100mL，摇匀备用。 c[FeSO4]=0.2mol·L-1） 称取FeSO4·7H2O（分析纯）55.6g，加水和5mL浓硫酸溶解，稀释定容至1L，摇匀备用。 硫酸亚铁标准溶液：（c[FeSO4]=0.02mol·L-1） c[FeSO4]=0.2mol·L-1的硫酸亚铁标准溶液100mL，定容至1L，摇匀备用。 试亚铁灵指示剂（邻菲罗啉指示剂）：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。 碱度的溴甲酚绿－甲基红指示剂滴定法分析 1 主要仪器 三角瓶（150mL）、电炉、量桶、半微量滴定管、移液管 2 试剂 2.1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水使用前煮沸15min，冷却至室温备用。 2.2．甲基红：（0.1％）0