沉积物样品有机氯农药分析方法.docVIP

沉积物中有机氯农药类化合物分析规范 注：本方法适用于沉积物和土壤中有机氯农药的测定 目标化合物 20世纪70年代中期，美国在“清洁水法”中规定了129种优先污染物，其中有17种有机氯农药，本测定的主要有机氯农药是这17种，分别是：α-六六六（α-HCH）、β-六六六（β-HCH）、γ-六六六（γ-HCH）、δ-六六六（δ-HCH）、4,4’-滴滴滴（p,p’-DDD）、4,4’-滴滴伊（p,p’-DDE）、4,4’-滴滴涕（p,p’-DDT）、艾氏剂（Aldrin）、狄氏剂(Dieldrin)、异狄氏剂(Endrin)、硫丹Ⅰ(EndosulfanⅠ)、硫丹Ⅱ(EndosulfanⅡ)、硫丹硫酸酯(Endosulfan sulfate)、异狄氏剂醛(Endrin aldehyde)、七氯(Heptachlor)、七氯环氧(Heptachlor epoxide)、甲氧滴滴涕(Methoxychlor)。其中除了异狄氏剂醛是异狄氏剂的降解产物外，其余16种均在环境激素黑名单中。除此之外还有γ-氯丹、α-氯丹、异狄氏剂酮也作为考察对象。 试剂、器皿和仪器 试剂 二氯甲烷(Dichloromethane)，农残级（美国Fisher Scientific公司）；甲醇（Methanol），HPLC级（美国Fisher Scientific公司）；正己烷（n-Hexane），农残级（美国Fisher Scientific公司）；硅胶（60－200目），超纯（美国ACROS ORGANICS）；中性氧化铝（50－200目），（美国ACROS ORGANICS）；无水硫酸钠，优级纯，经450℃焙烧12 h后置于密封广口瓶中保存备用；铜片； 有机氯农药标准物质：20种化合物组成的混合标样，购自美国Supelco Co.；内标化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），购自美国Supelco Co；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6-四氯间二甲苯（TMX）和十氯联苯（PCB209）购自美国Supelco Co；(Supelco Co.的材料由北京康林公司购买，业务电话010。 剪刀、滤纸、镊子及药匙（硅胶柱净化所用）：以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超声清洗15min一次； 首先硅胶和氧化铝先使用二氯甲烷抽提72小时，然后硅胶在180±2℃、氧化铝在250±2℃分别活化12 h（activate）；待冷却至室温时，称重后装入大口锥形瓶（250或500mL），加入其重量3％的蒸馏水去活性（deactivate），添加过程中应用滴管逐滴加入，边加边用力振摇以防止结块，并超声振荡30 min；放置过夜，平衡后加入正己烷浸没其表面备用（一般也需放置过夜）；石英砂经450℃焙烧4 h，放入干燥器中放置备用。 仪器 超声波清洗仪(KQ－250D型数控超声波清洗器) 恒温水浴锅（中国科工卫仪器仪表公司） 电子天平(精确到0.0001g，Sartorius AG.Co.,BS1005) 冷冻干燥仪(FD-1冷冻干燥机，北京博医康公司 ） 旋转旋蒸仪(Buchi, Vac? 500/rotavapor R-200/Heating bath B-490,Germany) 氮吹仪(数控氮吹仪，KL512/5093,康林,北京) 蛇形索氏提取器(北京玻璃仪器公司，250 ml) 气相色谱仪：HP6890-63Ni微池电子捕获检测器 (GC-μECD)(Agilent Technologies，美国)，使用Agilent ChemStation for GC Systems分析处理数据； 毛细色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱：30 m ( 0.32 mm ID ( 0.25 (m液膜厚 不锈钢泥抓斗 100级超净工作室； 高纯氮气 便携式保温箱 不锈钢采样小盒 玛瑙研钵及研杵 玻璃仪器及其它用品 专用玻仪：鸡心瓶、K.D浓缩器、8ml定量样品瓶，250ml分液漏斗，层析柱（长35cm，内径1 cm，带活塞）、GC自动进样的样品瓶。 常规玻仪及其他用品：100ml、50ml、10ml量筒；200ml、100ml、50ml烧杯；500ml、50ml试剂瓶；胶头滴管、玻璃漏斗、玻璃棒；100ml、50ml三角瓶（带塞）；坩埚、药匙、5 ml移液管、微量进样器、乳胶手套、布手套等。 所用玻璃仪器均以10％的稀硝酸浸泡过夜，再以重铬酸钾洗液润洗浸泡20min以上，分别用自来水、蒸馏水冲洗干净，在烘箱中110℃烘干； GC自动进样的样品瓶、标准样品瓶、层析柱必须用铬酸洗液浸泡一段时间后再认真冲洗干净烘干，并在400?C高温烘烤2小时以上。 样品采集与保存 使用不锈钢泥抓斗抓取底泥，使用不锈钢小勺将足够量底泥放入溶剂淋洗过的不锈