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实验一 水泥熟料制备与分析 一、实验目的 水泥的质量主要取决于熟料的质量，而熟料的质量不仅与水泥生料的成分、均匀性有关，而且与煅烧的热工制度有关。因此，在水泥研究和生产中往往要通过实验来了解生料的易烧性和研究熟料的煅烧过程，为水泥生产提供依据。 1. 进一步熟悉生料配料计算方法和生料均匀性细度的控制方法； 2. 掌握实验室常用实验设备、仪器的使用方法； 3. 掌握水泥烧成的实验方法、了解水泥熟料烧成过程； 4. 了解水泥熟料的矿物组成、形态； 5. 了解水泥熟料的岩相结构以及显微分析方法。 二、实验原理 在硅酸盐水泥熟料烧成过程中，合适的组成、细度和均匀的生料有利于固相反应的进行。生料制成大小合适、表观密度一致的料段，保证加热时均匀一致。混合时将颗粒打散，手工拌和时，一边拌一边压。用搅拌机、球磨混合较好。物料加水后成形，如用锤击，模中部物料内空气不易排出，使料段两头致密，中间疏松。应用一定压力加压、并恒定一定时间保证料段密度均匀一致。 硅酸盐水泥熟料高温煅烧过程是一个复杂的物理、化学反应过程，水泥生料在常温到高温的煅烧过程中，随着温度的升高，经过原料水分的蒸发、黏土矿物的脱水、碳酸盐分解、固相反应、物料开始出现液相和进行固液相反应。 1. 矿物组成 硅酸盐水泥熟料中主要形成四种矿物：硅酸三钙，3CaO·SiO2，简写C3S，占50%～60%，称阿利特（Alite）或A矿；硅酸二钙，2CaO·SiO2，简写C2S，占20%～25%，称贝利特（Belite）或B矿；铝酸三钙，3CaO·Al2O3，简写C3A，占5%～10%；铁相固溶体，通常以铁铝酸四钙表示，4CaO·Al2O3·Fe2O3，简写C4AF，占10～15%，称才利特（Celite）或C矿。 2. 水泥熟料的形成过程 （1）水分蒸发： 　　自由水分随物料温度而逐渐蒸发，当温度升高至100～150℃时，生料中自由水分全部被排除。 　　湿法生产中，料浆可达32%～40%，故此干燥过程对产量、质量及热耗影响极大。 （2）黏土质原料脱水： 　　生料温度升至450℃时，高岭土脱去化学结合水。 　　在900℃～950℃时，无定形物质又转变为晶体，同时放出热量。 （3）碳酸盐分解： 　　碳酸钙与碳酸镁在600℃都开始分解，碳酸镁在750℃时分解即剧烈进行，而碳酸钙约在900℃时才快速分解。 MgCO3＝MgO+CO2 CaCO3＝CaO+CO2 （4）固相反应： 　　水泥熟料中的主要矿物在800℃～1300℃时可以由固相物质相互反应而生成。 　　800～900℃时，CaO与Al2O3、Fe2O3反应，生成CA、CF； 　　900～1100℃时, 生成C12A7、C2F、C2S； 　　1100～1300℃时, 生成C3A、C4AF。 　　以上反应进行时放出一定热量，物料本身温度上升很快。 （5）硅酸三钙（C3S）的形成和烧成反应： 　　硅酸三钙要在液相中才能大量形成。当温度升高到近1300℃时，C3A、C4AF、R2O等熔剂矿物变成液相，C2S与CaO溶解在高温液相中，互相反应生成C3S；C3S的生成速度与烧成温度和反应时间有关。其生成温度范围一般为1300℃～1450℃。 　　熟料烧成后，温度开始下降，C3S形成速度减慢直至液相凝固。 （6）熟料的冷却过程： 　　在冷却过程中，将有部分熔剂矿物形成晶体析出，另一部分来不及析晶而呈玻璃态存在。 　　C3S在1250℃时容易分解，所以要求在1300℃以下熟料要快冷，使C3S来不及分解，越过1250℃以后，C3S就比较稳定了。 　　C2S在500℃时，由β-C2S转变为γ-C2S，密度减少而使体积增大10%左右，从而使熟料块变成粉末状。粉化后的γ-C2S与水反应时，几乎没有水硬性，因此在500℃温度段时应急冷，使其来不及转化。 3. 水泥熟料的岩相特征 显微镜检验是进行水泥研究的一个不可缺少的方法。水泥熟料的显微镜检验提供人们关于孰料的想的种类、相的结构和相的分布情况。此外，通过测量和计算，还可对个别相的含量进行定量。 A矿、B矿和中间相是普通硅酸盐水泥中的主要物相组成，次要成分主要是游离氧化钙和氧化镁。 A矿在单偏光显微镜下为无色透明的棱柱状晶体，在反光显微镜下，用1%NH4Cl溶液侵蚀光片后，A矿呈兰色，用1%硝酸酒精侵蚀光片后，A矿呈棕色。图1-1和图1-2是反光显微镜观察到的A矿的形态。 图1-1 六角形板状和短柱状A矿晶体 图1-2 长柱状A矿晶体 B矿在反光显微镜下一般呈圆粒状，用1%NH4Cl溶液或1%硝酸酒精溶液侵蚀光片后，呈棕色或棕黄色。当煅烧温度高于1400℃，冷却较快时，常形成具有两组相互交叉的双晶纹（图1-3），当煅烧温度低