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实验三 粗食盐的提纯 【】【】SO42- 的定性检验方法。 【】【】【】mol?L-1Na2CO3、2 mol?L-1NaOH 、2 mol?L-1HCl、1 mol?L-1BaCl2、 粗食盐 材料：定性滤纸(12.5、11、9)、广泛pH试纸 【】粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）及可溶性杂质（Mg2+、Ca2+、Na+、K+、Fe3+、SO42-、CO32-等）。不溶性杂质可过滤除去。可溶性杂质需用化学方法进行处理，使杂质离子转化成难溶物然后过滤除去。（氯化钠的溶解度随温度变化很小，不能用重结晶的方法进行纯化。） 在粗食盐溶液中滴加BaCl2使SO42-生成BaSO4沉淀，过滤除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 在滤液中滴加NaOH、Na2CO3 使溶液中的Mg2+、Ca2+、Ba2+、Fe3+等离子生成沉淀，过滤除去： 2Mg2++2OH- +CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓ Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓ 在滤液中加HCl中和过量的OH-、CO32-，加热使生成的碳酸分解为CO2逸出： OH- + H+ = H2O CO32-+ H+ = H2O+CO2↑ 粗食盐溶液中的K+与上述各沉淀剂均不起作用，仍留在溶液中。由于KCl的溶解度比NaCl的溶解度大，而且在粗食盐中K+的含量较少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl仍留在溶液中，过滤时K+留在滤液中。少量多余的盐酸。在干燥NaCl时以氯化氢形式逸出，从而达到提纯NaCl的目的。 在实际生产的物质提纯过程中，为了检验其中的杂质是否除尽，常常需要取少量溶液（称为取样），之后在其中加入少量沉淀剂，从反应现象来判断某种物质的存在情况，这种操作通常称为“中间控制检验”，而对产品纯度和含量的测定，则称为“成品检验”。 【】1、固体溶解 根据物质的溶解度大小，加适量溶剂溶解，可搅拌或加热促进溶解。大块颗粒应先研碎。 2固液分离 （1）倾析法：当晶体或沉淀的颗粒较大，静置后能沉降至容器的底部，上层清液可采用倾析法除去（2）过滤法：过滤是利用滤纸将溶液与固相分开。过滤后的溶液称为滤液。经常采用常压过滤、减压过滤（也称吸滤或抽滤）、热过滤三种过滤方法。 ．常压过滤：选用长颈漏斗、合适的滤纸、滤纸的折叠、倾析法过滤、洗涤沉淀；注意“二低，三靠，一提”，滤纸的边角撕去一角。．减压过滤：由循环水真空泵、布氏漏斗和抽滤瓶组成减压过滤装置。布氏漏斗颈端的斜口要对着抽滤瓶的支管口；先开水泵，接橡皮管，倾析法转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。取下布氏漏斗，用玻棒撬起滤纸边，取下滤纸和沉淀。瓶内溶液从瓶口倒出（侧口向上），不能从侧口倒出，以免使滤液污染。．热过滤：如果溶液中的溶质在冷却后易析出结晶，而实验要求溶质留在溶液中，要采用热过滤的方法。 如果过滤能很快完成，过滤过程中温度变化不大，则采用趁热过滤而不用热过滤装置。如果过滤需时间较长，过滤过程中温度变化较大，则采用热过滤装置。 （3）离心分离法：溶液和沉淀的量都很少时，可采用离心分离。离心分离方法简单、方便，实验中经常采用。将离心试管放入离心机的套管中，注意对称和平衡。 3蒸发（浓缩） 蒸发在蒸发皿中进行，将稀溶液中的水蒸发掉一些，使溶液达到饱和，成为浓溶液。（蒸发皿可直接加热，加热前应将外面水擦干，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。） 4结晶和重结晶 溶液经蒸发、浓缩成浓溶液后，冷却则析出晶体，冷却速率慢有利于长成大晶体。根据需要蒸发浓缩一般采用水浴加热或直接加热的方法，若溶质易被氧化或水解，最好采用水浴加热的方法。 对于溶解度随温度变化较大物质，如果晶体中含有其它杂质，可用重结晶的方法除去。先将晶体加入到一定量的水中，加热至完全溶解为饱和溶液，过滤除去不溶杂质；滤液冷却后析出被提纯物质的晶体，再次过滤，得到较纯的晶体，而可溶性杂质大部分在滤液中。根据被提纯物质的纯度要求，可多次重结晶操作，达到要求为止。 图1 倾斜静置 图2 倾析法 转移溶液 图3 常压过滤 图4 沉淀的洗涤 图5 减压过滤 图6 热过滤 【】 P P 不可蒸干！ 二、产品纯度的检验 检验项目 检验方法 实验现象 粗食盐 纯NaCl SO42- 加入BaCl2溶液 Ca2+ 加入(NH4)