EDTA滴定法测定 2.docVIP

EDTA滴定法测定铅 方法基于使铅生成硫酸铅沉淀于其它元素分离，然后将硫酸铅转化成为醋酸铅，在PH5.5-6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 试剂配制 醋酸—醋酸钠缓冲溶液：取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释到1000ml。 EDTA标准溶液：称取EDTA3.35g于250ml烧杯中，加水150ml，加热溶液，冷却后移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度。此次溶液的浓度约为0.009mol/L。 铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入硝酸(1+1)20ml，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。此溶液为2mg/ml铅。 标定：吸取铅标准溶液20ml于250ml烧杯中，加甲基橙指示剂一滴，用氨水（1+1）中和使溶液由橙红色到刚好显黄色，加入缓冲溶液25ml，加水50ml，加二甲酚橙指示剂一滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色即为终点。同时做空白试验。 计算： m F = V－V0 F EDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/ml m 吸取铅标准溶液中铅的质量，mg； V 滴定消耗EDTA标准溶液的体积。ml； V0 空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，ml ； 分析步骤 称取试样0.2~0.5g于250ml烧杯中，加氟化钠0.5g（试样含硅量低时可以不加）加盐酸12~15ml；于低温加热溶解，当蒸发至约5ml左右时加硝酸7~10ml，继续加热数分钟，稍冷，加入0.3~0.5氯酸钾（试样中不含碳时可不加）加热使有机物完全氧化，加30ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟保持5min，取下冷去。以水冲洗杯壁，加水50ml,加10%酒石酸溶液10ml（试样中不含锑 铋时可不加）加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，取下流水冷却静止40~60min（或在室温静止三小时）,在带有滤纸的浆或脱脂棉的漏斗上过滤，用2%的硫酸溶液冲洗烧杯及其沉淀无Fe+3反应（用10%硫氰酸铵检查），用水洗烧杯和沉淀2—3次或用乙醇（1+4）洗1—2次，将沉淀和滤纸一同移入原烧杯中，加水25ml，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液25ml，加热煮沸3—5min，取下冷却，加入2ml200g/LKF溶液，加二甲酚橙指示剂（5g/L）2滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。 计算： f .v Pb（%）= ×100 m f EDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/ml v 滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml m 称取试样的质量，g 当试样含钡高时：将过滤洗净的沉淀连同滤纸转入原烧杯中，根据含铅量准确加入50mlEDTA标准溶液（含铅在30%以下）加入5ml氨水，加热微沸10—15min，取下冷却，以甲基橙为指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液刚好变红色，然后滴加氨水（1+1）至溶液刚好变为黄色，加乙酸 乙酸钠缓冲溶液25ml，加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸铅溶液回滴，溶液由黄色到酒红色即为终点。 乙酸铅溶液：称取分析纯Pb(C2H3O2)2.3H2O 3.66g，加入乙酸—乙酸钠缓冲 溶液50ml，加热溶解，冷却，转入1L容量瓶中，以水稀释到刻度。 计算： f (V—KV0) Pb(%) = ×100 m f EDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/ml V 加入EDTA标准溶液的体积，ml V0 滴定消耗乙酸铅溶液的体积，ml K 1ml乙酸铅溶液相当于EDTA标准溶液的体积数 m 称取试样的质量，g。 K值得确定： 用滴定管准确称取EDTA标准溶液20ml于250ml烧杯中，甲基橙一滴，用盐酸（1+1）中和至溶液呈黄色，加缓冲溶液25ml，加二甲酚橙指示剂两滴，用醋酸铅溶液滴定，溶液由黄色变为红色即为终点。 醋酸铅溶液：称取Pb（C2H3O2)2.3H2O3.66g，加入缓冲溶液30ml加热溶解，冷却，