二硝基酚相关.docVIP

——HCIO4—H2SO4法 5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。 5.2.2.2 主要仪器? 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。 5.2.2.3 试剂 (1)????? 浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)； (2)????? 70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)； (3)??? 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。 (4)????? 4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。 (5)??? ?2mol·L-1(1/2 H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。 (6)?钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。 临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。 (7)?磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。 5.2.2.4 操作步骤 （1）待测液的制备：准确称取通过100目筛子的风干土样0.50××—1.0×××g(注1)，置于50mL开氏瓶(或100mL 消化管)中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70—72%HClO4 10滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电炉上加热消煮(至溶液开始转白后继续消煮)20min。全部消煮时间约为40—60min。在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。 将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水30—40mL)，用水冲洗开氏瓶(用水应根据少量多次的原则)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。 （2） 测定：吸取澄清液或滤液5mL［(对含P，0.56g·kg-1以下的样品可吸取10mL)，以含磷(P)在20—30μg为最好］注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1(1/2 H2SO4) 1滴，使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4OH调节酸度，因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使钼蓝色迅速消退)。然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。30min后，用880nm或700nm波长进行比色(注2)，以空白液的透光率为100(或吸光度为0)，读出测定液的透光度或吸收值。 （3）标准曲线：准确吸取5μg·mL-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1P。 5.2.2.5 结果计算? 从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算： 土壤全磷(P)量 (g·kg-1)＝ρ×V/m×V2/V1×10-3 式中：ρ—待测