固体比表面的测定(BET重量法).docVIP

固体比表面的测定（BET重量法）一 实验目的： 了解多分子层理论及BET公式； 掌握BET重量法测定比表面的原理和方法； 二 实验原理： 定义： 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。 1.处于固体表面的分子，由于周围原子对它的作用力不对称，即原子所受的力不饱和，因而有剩余力场，可以吸附气体或液体分子。当气体在固体表面被吸附时，固体叫吸附剂，被吸附的气体叫吸附质。当吸附质的温度接近于正常沸点时，往往发生多分子层吸附。 2.多分子层吸附理论认为固体表面已经吸附了一层分子之后，由于被吸附的气体本身的范氏引力，还可以继续发生多分子层吸附。第一层吸附是气体分子与固体表面直接发生联系，第二层以后各层则是相同分子之间的相互作用，且各层的吸附热都相同，而且接近气体的凝固热。当吸附达到平衡时，气体的吸附量等于各层吸附量的总和。在等温条件下： p/v(ps-p)=1/vmc+(c-1)/vmc×p/ps 上式即为BET公式。 式中：? V—是平衡压力为P时的吸附量； ?P0—为实验室温度时的气体饱和蒸汽压 Vm—是第一层盖满时的吸附量????????? C为常数 p/ps---比压，约在0.05和0.35之间。 3.????? BET色谱法是建立在BET多分子层吸附理论上的一种测定多孔物质比表面的方式。它只通过一次实验就可以得到吸附质的比表面积。本实验采用氢气作载气，氮气作吸附质，活性碳作吸附剂。一定流速的载气和氮气经混合器混合后通过样品管，在室温下氢气和氮气不被活性碳吸附，记录基线为一条直线。当样品管中放入液氮中，氮气在它的沸点附近发生物理吸附作用，而氢气不被吸附，此时电脑上会出现一个氮气的吸收峰，取走液氮后，被吸附的氮气就从活性碳中脱附出来，这样电脑上就会出现一个脱附峰。由电脑自己记录和分析数据，得到样品的表面积。 三 实验仪器和试剂 试剂： 氮气钢瓶、氢气钢瓶、比表面测定仪，液氮,高纯氮,氢气。皂膜流量计，保温杯。 主要仪器： ? 四 实验步骤 ?1.按逆时针方向将比表面测定仪面板上的氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置（此时气路处于关闭状态）。 2.将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置（此时处于关闭状态），打开钢瓶主阀，然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为0.2MPa，同法打开氢气钢瓶。 3.按顺时针方向缓慢打开比表面仪上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为0.1 MPa。 4.将皂膜流量计与比表面测定仪上的放空1口连接，将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出，测量氮气的流速，用氮气阻力阀调节氮气流速为9mL/min，然后将1号拉杆推入。 5.将皂膜流量计与比表面测定仪上的放空2口连接，将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出，测量氮气的流速，用氮气阻力阀调节氢气流速为36mL/min，然后将2号拉杆推入。 6.打开比表面仪主机面板上的电源开关，调节电流调节旋钮至桥路电流为130mA。开启电脑，打开Pioneer软件，观察基线走势。 7.将液氮从液氮钢瓶中倒入保温杯中（液面距杯口2cm），套上样品管，并固定好。观察基线走向，当出现吸附峰，当记录曲线返回基线后，击调零按钮和测量按钮，然后将保温杯从样品管上取下，观察脱附曲线。当桌面弹出报告时，选择与之比较的标准参数，然后记录结果。重复该步骤平行测量三次，取平均值为样品的比表面积。 8.实验完成后，按顺序关闭软件、关闭电脑、将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80mA，关闭电源开关、关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门、关闭插线板电源。 五 实验注意事项： (1)开钢瓶时钢瓶 表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人。 (2)使用液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡或盖上保温杯盖子，注意安全。 (3)关钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭。 六 数据处理： 样品序号 重量（mg） 表面积（m2/g） 峰面积（m2/g） 标准样品 70 200 1981789 样品1 70 195.114 1960205 样品2 70 196.143 1972404 样品3 70 194.753 1942908 样品均值 70 195.337 1958505 ? ???? ? ? ? ? ? ? ? ??? 实验误差： (200-195.337)/200.00×100%=2.33% 七 实验讨论及误差分析 ?? 误差的来源可能是在调零时，出现问题，再出现峰时，基线没有从零开始，然后处理不当；还有是在取出装有液氮的保温杯时，基线还未开始扫描,再就是气体的速度调节有点误差. 八 注意事项 1、钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人用液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡或盖上保温杯盖子 2、注意开关阀门，旋纽的转动方向。 3、钢瓶主阀时,注意勿将各减