常见标准滴定液的配置及标定.docVIP

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/ mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/ml 1 54 0.5 27 0.1 5.4 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 标准[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/L 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式 中 : m — 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1— 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积V/ml. 1 90 0.5 45 0.1 9 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式 中 : m一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(K2Cr2O7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加150 ml水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S203)=0.1 mol/L滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算 C(K2Cr2O7)= 式 中 : V1一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) C1一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V— 重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml) 3.2 方法二 称取 4 .90g ±0.20g 已在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算 C(K2Cr2O7)=m×1000/VM 式中: m— 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g) V— 重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml) ; M一重铬酸钾的摩尔质量的数值=49.031 4.硫代硫酸钠标准滴定溶液 C(Na2S2O3)=0.1mol/L 4.1配制 称取 26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)(或 16g 无水硫代硫酸钠)，加 0.2 g 无水碳酸钠，溶于1000 ml水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周后过滤。 4.2标定 称取 0. 18 g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20 ml硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加150 ml水(15℃-20℃)，用配