污水化验方法2012.docVIP

化学需氧量(COD) 的测定 化学需氧量（COD）是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。COD的数值能反应水受还原性物质污染的程度。 现在实验室用的方法是快速密闭催化消解法和重铬酸钾法。以下是现用的实验仪器，实验方法，化学药剂。 快速密闭催化消解法： [1]实验仪器：哈希（HACH）DR2800，消解器（HACH）DRB200，哈希配套试管。 [2]化学药剂及调配方法，浓度： 1；消解液：称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.2mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。（COD的范围在50-1000mg/L） 另外分别称取19.6g、2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.4mol/L（COD范围在1000-2500 mg/L）、0.05mol/L（COD小于50 mg/L）的消解液用于测定不同COD值的水样。 2；掩蔽剂：称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100ml 10%硫酸中。 3；Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。 [3]实验方法：标准曲线的绘制；称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用重蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此贮备液COD值为1000mg/L。分别取上述贮备液5ml，10ml，20ml，40ml，60ml，80ml于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，可得到COD值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L及原液为1000mg/L标准使用液系列。然后按滴定法操作取样并进行消解。消解完毕后，打开加热管的密封盖，用吸管加入1.5ml蒸馏水，盖好盖，摇匀冷却后（空白按全过程操作），在600nm处以试剂空白为参比，读取吸光度。绘制标准曲线，并求出回归方程式。然后根据测定值与理论值设定系数。 COD(O2,mg/L)=A·F·K 式中：A——样品的吸光度 F——稀释倍数； K——曲线的斜率,即A=1时的COD值。 取得水样后首先要稀释因为纯水样COD的值超出方法的测定范围，稀释好后准确吸取1.50ml已稀释的水样，置于消解管中，加入0.5ml掩蔽剂，混匀。然后再加入1.5ml消解液，混匀。最后加入2.5ml催化剂。旋紧密封塞，混匀。将加热管置于消解器中盖好盖，按下计时器按钮。2h后会自动鸣叫，然后开始降温，温度低至120℃时还会鸣叫提示，这时就可取出消解管。冷却至室温，打开加热管的密封盖，用吸管加入1.5ml蒸馏水，盖好盖，摇匀冷却。用紫外分光光度计可直接测得COD的数值。分光光度计所用的程序是上述绘制标准曲线得到的自编程序。 注意事项：1. 测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂而后再加其他试剂。次序不能颠倒。若出现沉淀时，说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。 2. 在操作过程中要特别注意自身的安全。 3. 此方法在做稀释的时候应该尽量的把水样稀释后的COD值要靠近方法的极限值，这样可减轻环境的负担。 4. 实验完毕，清洗试剂管的过程中，一般情况下要反复冲洗10以上。 重铬酸钾法：（此方法可测定大于50mg/L，小于700mg/L的COD值） [1]实验仪器：250ml磨口锥形瓶，球形冷凝管，500ml锥形瓶。 [2]化学药剂及调配方法，浓度：1 ；重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取120℃经烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2 ；试亚铁灵指示剂：称取0.695g分析纯FeSO4·7H2O和1.4850g啉菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。 3 ；硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=0.1mol/L；称取39.5g分析纯（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O溶解于水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/L的K2Cr2O7标准溶液标定。 4 ；硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。 5 ; 硫酸汞粉末 [3]实验方法： 1. 取三只清洗干净的磨口锥形瓶，取试样20.0ml于其中两锥形瓶内，在另一