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汽车尾气检测用环境标准气体（中国III、IV号排放标准）的研制 杨遂平 包珠娣 周卉 董志仪 邱惠珍 厉亚辉 （上海基量标准气体有限公司 上海 200233） E-mail: ysp@s-gas.biz 摘要：研制氮气中一氧化碳、二氧化碳、丙烷、氧气多组分混合气体标准物质和氮中一氧化氮混合气体标准物质。采用称量法配制，气相色谱法对其均匀性、稳定性进行考核，气体标准样品经一年多考察，其数据的相对不确定度（K=2）为6%,有效期半年，使用压力下限为0.5Mpa，使用环境温度为10 0C—35 0C，可作为汽车尾气检测用环境标准气体标准物质（中国III、IV号排放标准）使用。 关键词：气体标准物质、汽车尾气、一氧化氮 前言 目前中国已经成为世界第二大汽车消费国、第三大汽车生产国，国家统计局发布的《2007年国民经济和社会发展统计公报》显示，至2007年末全国民用汽车保有量达到5697万辆，私人轿车保有量达到1522万辆根据环保部门提供的数据，在北京、上海、广州等大城市，机动车对一氧化碳、碳化氢、氧化氮的“贡献率”已超过50%。这意味着机动车已成为我国大城市大气污染的主要源头，控制汽车排放污染已经成为极为紧迫的问题。??伴随着2008年举办绿色、科技、人文奥运的新形势以及国家环保总局对汽车尾气排放限期达标措施的不断推进，汽车尾气的治理和检测已为公众和政府共同关注的焦点。41万人死于与汽车尾气污染物相关的疾病，人们将为汽车产业的发展付出惨重的代价。近几年，我国将陆续出台《汽车产品回收利用技术政策》、《国家环境友好汽车实施方案》和《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国III、IV阶段)》(即中国轻型汽车III、号排放标准)2007年7月1日起实施欧III标准，2010年7月1日起实施欧IV标。北京为迎接2008年奥运会已于2005年12月30日起实施欧III标准，经国务院批准，北京市将从3月1日起，分两个阶段执行国家第四阶段机动车排放标准在2008年奥运会之前实施欧IV标准 而上海到2010年世博会排放水平达到欧V标准《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国III、IV阶段)》(即中国轻型汽车III、号排放标准)III、欧IV存在一定差距。为确保国家相关政策落实，必须在技术上提供与中国III、IV号排放标准配套的实物标准气体，本课题研制氮气中一氧化碳、二氧化碳、丙烷、氧气多组分混合气体标准物质和氮中一氧化氮混合气体标准物质就可以解决这一问题，由于一氧化氮与氧气会迅速发生反应发生量值改变，因此将一氧化氮单独配制，其余配制在同一瓶中。 混合气体标样制备方法的研究 2．1 原理 采用国际通用的ISO6142—1981和国家标准GB5273—1985气体分析—校准用混合气体的制备—称量法。 标准气体的摩尔浓度定义为标气摩尔数与混合气体的总摩尔数之比，公式为： X= ni / nt 式中： X—标气的摩尔浓度； ni—标气的摩尔数； nt—混合气体的总摩尔数。 2．2 制备装置 2．2．1 气体充填装置 采用法国进口的TBT精密气体混合仪。 2．2．2 气体的称量装置 德国赛多利斯F16000S—D2 精密电子天平，负荷16Kg，感量0.1g； 2．3 气瓶及气瓶预处理装置 2．3．1 气瓶 4升铝合金普通气瓶。 2．3．2 气瓶预处理装置 自行设计制造的具有加热、抽真空气瓶预处理装置。 2．4 混合气体标样的研制过程 2．4．1 气瓶预处理 2．4．1．1 铝合金气瓶清洗，将气瓶抽真空，向瓶内充入2Mpa的高纯氮气，保持30分钟后放空，如此反复循环3次。 2．4．1．2 加热抽真空，将气瓶加热至80oC，同时对气瓶进行抽真空处理，持续24小时，冷却至室温，抽真空待用。 2．4．2 原料气纯度分析 一氧化碳≥99.95%、二氧化碳≥99.9%、氧气≥99.995%、丙烷≥99.9%、一氧化氮≥99.9% 。 2．4．3 充填组分分析 高纯氮纯度分析，按GB/T8980—1996规定进行测定，选择纯度优于99.999%的高纯氮作为配气的充填气。 2．4．4 组分气体的称量与组分含量的计算 2．4．4．1 配置一次稀释混合气 利用德国赛多利斯德国赛多利斯F16000S—D2F精密电子天平配制各组分摩尔浓度的一次稀释混合气。组分含量计算公式为： Xi= P. mi /Mi Mi /Mi+∑mj /Mj Xi――一次稀释混合气中某组分的摩尔浓度（％） P ――原料气组分的纯度（％） m――某组分的质量（g） M――某组分的分子量（g/mol） 2．4．4．2 配置二次稀释混合气 利用德国赛多利斯德国赛多利斯F16000S—D2精密电子天平配置各组分摩尔浓度的二次稀释混