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离子交换法处理含铜废水-2013.doc
实验: 离子交换法处理含铜废水
一 实验目的
1、通过离子交换法处理含Cu2+废水实验,了解离子交换法处理工业废水的基本过程、装置及操作方法。
2、通过实验绘制穿透曲线了解固定床交换柱中交换带的推移过程。
3、确定离子交换树脂的全交换容量。
二 实验理论基础与方法要点
离子交换树脂是具有主体网格结构的有机高分子化合物。它与一般塑料不同,树脂的结构由骨架和活性基团组成。树脂上活性基团的数量和种类,决定了树脂的总交换容量和选择性。而交换容量是表示树脂中可交换离子量的多少,它是表示树脂交换能力大小的指标,它可分为:①全交换容量(指交换树脂中所有活性基团全部再生成可交换的离子总量)②工作交换容量(指树脂在交换过程中,实际起到交换作用的可交换离子的总量)。它与实际运行条件有密切关系。原水中所含杂质种类、浓度,交换树脂层厚度,进水pH值、温度、流速,树脂再生程度等操作条件有关。
任何离子交换反应都有三个特征:
(1)与其它化学反应一样按摩尔质量进行定量反应。
(2)是一种可逆反应,遵循质量作用定律。
(3)交换剂具有选择性,交换剂上的交换离子先和交换势大的离子交换。
离子交换剂应用于废水处理,可以回收物质,例如对于含铜废水首先经过H型阳树脂交换,交换废水中的阳离子Cu2+等。
Cu2++2R-SO3H (R-SO3)2Cu+2H+
废水中的阴离子(SO42-、Cl-)当通过OH型阴树脂时,
R-N(CH3)3OH+HCl RN(SH3)3Cl+H2O
废水经阳树脂,阴树脂交换后,铜离子、氯离子被吸附在树脂上,废水得到净化。
当阳树脂失效后,可用酸再生。
同理,阴树脂失效后可用碱再生。
三 实验装置及需用器材
实验室建有一套离子交换除盐设备,容量大,适用于科学研究和中试试验,对于学生实验则要求在较短时间取得明显效果和实验报告数据,所以宜用小型交换柱,因此对实验装置另行设计。
器材:
(1)离子交换柱:色层柱(L20cm,?10mm)1支
(2)铁架台、固定夹一套
(3)医用软胶管
(4)下口瓶:2000mL 1只
(5)锥形瓶:250mL 2只;
(6)量筒:50mL 1只
药品试剂:
(1)732型(001*7)强酸性聚苯乙烯阳离子交换树脂
(2)含铜废水(含Cu300mg/L)
(3)0.1000mol/L NaOH
(4)酚酞指示剂
(5)硫代硫酸钠标准贮备液:0.01mol/L
(6)硫代硫酸钠标准使用液,将(5)标准贮备液稀释100倍(当天配制当天使用)
(7)0.5%淀粉指示剂
(8)K2Cr2O7标准溶液(0.0250mol/L 1/6K2Cr2O7)
(9)1mol/L NaCl
四 实验步骤
(一)离子交换树脂全交换容量测定步骤——强酸性阳树脂
(1)称取树脂样品1g左右(精确至0.001g),置恒温干燥箱内105oC烘干45分钟,干燥器内冷却后称重,求出含水率。
(2)另称取树脂样品1g左右(精确至0.001g),放入250mL锥形瓶中,加入1mol/L的NaCl溶液50~100mL,摇动5分钟,放置2小时。加入酚酞指示剂3滴,用0.100mol/L的NaOH溶液滴定至呈微红色,10秒不退。记录所用NaOH标液体积。
(二)离子交换除盐步骤
1、将交换柱用铁架台、铁夹安装固定,连接进出水乳胶管。
2、树脂装入树脂柱中1.5cm,尽量避免树脂间有气泡产生。
3、交换阶段
将含Cu2+废水降流式通过阳柱(阳树脂)进行交换,流速50mL/(7~8)分钟,取出水水样50mL,测定其Cu2+浓度。至出水Cu2+浓度达到5mg/L视为穿透,出水Cu2+浓度与进水浓度相同视为耗竭,达到耗竭点时停止通入废水。
记录全部数据(测到有Cu2+出来的数据才有用)。
4、反洗阶段
交换达到饱和后,要用自来水进行反冲洗,反洗水量1~2升/升树脂。反洗流速0.2~0.5升/升树脂·分钟,反洗时间为5~10分钟。
5、再生阶段
用10%盐酸通入阳柱,流速0.02~0.04升/升树脂·分钟,再生剂用量2升/升树脂,再生时间40~60分钟。
6、正洗阶段
先用自来水淋洗,去除再生液残液,待洗涤接近中性时,加入蒸馏水浸泡,液面应高出树脂面1~2cm。
五 数据处理
1、将除盐实验数据记录,计算铜离子浓度
2、绘出出水相对浓度Ce/C0与通过时间t的关系曲线(穿透曲线)
3、离子交换树脂全交换容量,测定结果计算
C——标准溶液(NaOH)浓度 (m mol/mL)
V——所消耗标准溶液(NaOH)体积 (mL)
W——样品树脂重量 (g)
六 废水中Cu2+浓度的测定
方法要点
在酸性介质中Cu2+被I-氧化为CuI沉淀,同时I-还原为碘原子
2Cu2++5I-=2CuI↓+I-3
以淀粉为指示剂,用Na2S2O3定量
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