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离子色谱法测定皮革污水中阳离子.doc
离子色谱法测定皮革污水中阳离子
摘要:本文研究了皮革污水中阳离子的离子色谱测定方法。建立了使用离子色谱测定皮革污水中阳离子的检测方法。样品经过前处理后,通过离子交换色谱进行分离,抑制电导法测定并进行定量计算。以IonPac CS16分析柱进行离子分离。在0.02-20mg/L浓度范围内,四种阳离子的工作曲线的线性相关系数r均优于0.9995。该方法简单快捷,方便准确,可应用于皮革污水中的阳离子检测。
关键词 离子色谱,电导,阳离子,皮革污水
1 前言
皮革生产过程中废水主要来皮革的加工工序,污染物主要有: 生产过程中排出的废水,含
有大量蛋白质、油脂、脂肪酸、皮屑、毛发及食盐、纯碱、石灰、硫化钠、铬鞣剂、酸、染
料等化工原料。是高浓度的有机废水,污染物种类繁多,成份复杂,水质水量变化系数大且
有恶臭现象。
利用离子色谱- 抑制电导法[1-4]测定皮革废水的阳离子,可以有效降低复杂背景对阳离子测定的影响,在实际样品分析中得到较好的应用。
2 实验条件及仪器
2.1 仪器和试剂
离子色谱系统:ICS-3000型离子色谱仪(美国戴安公司), 带CR-ATC和淋洗液发生器(EG),Chromeleon 6.8色谱工作站。CSRS300型抑制器。用水均为电阻率l8.2 M Ωcm的去离子水。
试剂:所用溶液及样品稀释均用电阻率为18. 3MΩ·cm超纯水配制,水由MilliPore型超纯水系统(美国MilliPore)提供
2.2 实验条件
离子色谱系统:IonPac CS16分离柱和IonPac CG16保护柱,淋洗液为25mM甲烷磺酸溶液;流速:1.0mL/min,分析时间为45分钟。离子色谱进样体积为25μL。 中国色谱网
3 结果和讨论
3.1样品的前处理条件
样品离心后取上清液,稀释1000倍,稀释后液体过OnGuard II RP柱子。 过滤后进样。
3.2标准曲线
标准溶液的配置:分别移取含NH4+,Na+,Ca2+100.0mg/L,二甲胺离子10.0mg/L 的标准使用液到瓶中,以上述色谱条件进样,以峰面积对浓度计算四种阳离子的线性回归方程,结果见表1 (结果以峰面积计算,浓度单位mg/ L) ,可以看出数据的相关性和定量重现性( n = 5) 很好,检测限能满足测定要求。
表1 标准曲线结果
3.3样品测定和回收率实验
从客户提供几种样品,上述离子色谱条件分析。样品色谱图如图2所示。
图2 面包样品加标谱图
表2为面包样品的测定结果。由这些数据可以看出,在所检测的样品中均含有不同含量的阳离子。
表2 样品测定结果
参考文献
[1] 李文杰, 张国棋, 孙海燕. 中国预防医学杂志, 2006,(03)
[2] 姚素莹. 现代科学仪器, 2005,(04)
[3] 郭岩, 肖亮洪. 化学分析计量, 2002,(02)
[4] 林华影, 张琼, 盛丽娜, 李一丹, 林瑶. 中国卫生检验杂志, 2005,(08)
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