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精细化工作业 化学化工学院 09级 材料化学 肖凯 222009316210028 一、绪论 1、查阅了解世界精细化工现状。 精细化工是当今化学工业中最具活力的新兴领域之一，是新材料的重要部分。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。21世纪世界精细化工发展的特征是：产业集群化，工艺清洁化、节能化，产品多样化、专用化、高性能化、绿色化。精细化学品销售收入快速增长，精细化率不断提高。 2、精细化工有哪些特点？ 答：（1）多品种小批量 （2）综合生产流程和多功能生产装置（3）高技术密集度（4）商品性强 二、染料 1. 什么是重氮化反应？分析其影响因数。 答：重氮化反应是指芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应。由于亚硝酸不稳定，通常用无机酸，盐酸或硫酸与亚硝酸钠反应，是生成的亚硝酸立刻与芳香伯胺反应。反应须经两步，先是亚硝化反应生成不稳定的中间产物，然后是不稳定的中间产物迅速分解，整个反应受第一步的控制。其影响因素有1)无机酸2）亚硝酸用量3）反应温度4）芳胺碱性强弱。 2. 什么是偶合反应？分析其影响因数。 答：重氮盐和酚类，芳胺作用，生成偶氮化合物的反应叫做偶合反应，而酚类和芳胺称为偶合组分。 其影响因素有1)重氮与偶合组分的性质2）介质的PH值3）盐效应4）反应温度。 三、表面活性剂 1、什么是表面活性剂？ 答：通常指某种物质，当它溶于水中即使浓度很小时，也能显著降低水同空气的表面张力，或是水同其他物质的界面张力，则称该物质为表面活性剂。 2、表面活性剂的CMC是什么？ 答：CMC是指表面活性剂形成胶束的最低浓度，即表面活性剂的临界胶束浓度。临界胶束浓度一般都很低，大约在0.02%—0.4%（质量）或0.0001—0.02mol/L左右。 3、简述表面活性剂的洗涤原理？ 答：表面活性剂的洗涤作用是因表面活性剂降低了表面张力而产生的润湿、渗透、乳化、分散、增溶等多种作用综合的结果。被玷污物放入洗涤剂溶液中，先充分润湿、渗透，溶液进入被玷污物内部，使污垢容易脱落，然后洗涤剂把脱落下来的污垢乳化，分散于溶液中，经清水反复漂洗从而达到洗涤效果。 四、染料资料 1、查阅分散蓝2BLN的工业制法： 分散蓝 2BLN 的制法分汞法和非汞法，由于汞法需用硫酸汞作磺化定位剂，带来含汞废水，造成环境污染，故被逐渐停用。非汞法合成方法如下：第一次硝化：往硝化锅中加入 100%硫酸、蒽醌，搅匀；在 4-5h 内缓慢加入混酸 (由等量 100%硫酸、100%硝酸配制)，温度升至 80℃左右，保持 4-5h，冷却过滤，用 100%硫酸洗涤，再用水洗至中性，干燥得粗品。将粗品加入分离锅中，同时加入 100%硫酸溶解，1h 内升温至 120℃完全溶解后，缓慢冷却析出 1，5-二硝基蒽醌，过滤，用 100%硫酸洗涤，再用水洗至中性，干燥得 1，5-二硝基蒽醌，熔点 372-375℃。若再用硝基苯重结晶，熔点可升至 384-385℃ (纯品熔点 422℃)。滤液缓慢加入冰水中，至硫酸浓度达 70%左右，析出 1，8-二硝基蒽醌，过滤，用 70%硫酸洗涤，再用水洗至中性，干燥得 1，8-二硝基蒽醌。熔点 280-290℃。苯氧基化：在反应锅内加入氢氧化钠、苯酚，加热至 130-140℃使其全部熔化后冷至 120℃，加入 1，5-二硝基蒽醌，于 2-4h 内升温至 140-145℃保温 2h，升温至 145-155℃保温 6h，测终点后，减压蒸苯酚 (140℃/21.3kPa)，蒸毕，加热水稀释，再加 30%氢氧化钠溶液，搅拌 4h，过滤，水洗至中性，得 1，5-二苯氧基蒽醌。第二次硝化：在硝化锅中加入少量水，再加入 98%硫酸、1，5-二苯氧基蒽醌，搅拌维持 10℃，使其全部溶解后，于 2h 内缓慢加入 96%硝酸，加完升温至 40℃，保温 8h。然后将硝化物料倾入大量冰水中，于 40℃以下过滤，水洗至中性得，1，5-(2，4-二硝基苯氧基)-4，8-二硝基蒽醌。水解与还原：在水解锅中加入清水、硝化物滤饼搅匀，然后加入 30%氢氧化钠，升温至 95℃，保温 30min，冷至 50℃以下过滤，用 3%氢氧化钠洗涤，洗至洗液经酸析无沉淀，过滤，得 1，5-二硝基-4，8-二羟基蒽醌。滤液经酸析、过滤，得 2，4-二硝基苯酚。后在还原锅中加入清水、1，5-二硝基-4，8-二羟基蒽醌滤饼，搅匀，然后加入 15%硫化钠溶液，升温至 90℃，保温 1h，冷至 40-45℃过滤，用水洗至中性，再用 0.5%盐酸洗，再水洗至中性，烘干得 1，5-二氨基-4，8-二羟基蒽醌。溴化：在溴化锅内加入 3%-5%发烟硫酸、少量硼酸和还原物料滤饼，搅匀 (约 2h)，加入溴，缓慢升温 (约 5h 内) 至