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大米表面蜡含量的测定方法初探 赵老师，陈老师 （杭州哲博化工科技有限公司哲博检测中心，浙大国家大学科技园，杭州西溪路310013，Email：ceshi@, zhebocs@163.com） 本文以一种大米而不同石蜡涂量，通过测定大米粗脂肪的皂化值(以下称方法1)和不皂化物(以下称方法2)两种方法，确定大米涂石蜡的量。石蜡为脂溶性物质，用无水乙醚为溶剂，石蜡与大米中粗脂肪同时被提取出来。石蜡为不皂化物，而大米中粗脂肪的主要成分为可皂化物，大米中粗脂肪含量较低，而涂入的石蜡量所占比例会明显提高其不皂化物的量，利用此原理定量石蜡。 一、 材料与方法 无水乙醚、石油醚、无水乙醇、9 5 % 乙醇、丙酮、正己烷、氢氧化钾、甲醇、盐酸(A.R) 、2,7- 二氯荧光素溶液，硅胶G(80-100)、0.2% 的甲基橙指示剂，0.1% 的酚酞指示剂等。气相色谱仪。 二、方法 1 大米粗脂肪含量测定。 将大米试样置于105℃且鼓风的电热干燥箱中干燥30min。冷却后，称50g 大米，置于500ml索氏抽提器的抽提管中，加入无水乙醚。抽提器的底瓶于4 5 ℃的恒温水浴锅内，确定提取时间。将提取出的粗脂肪置于烘箱(105℃，鼓风)中加热60min，挥发残留的乙醚。然后在4000r/min 离心机中离心20～30min，取上层清液备用。 2 涂石蜡大米的石蜡涂量含量的测定方法 方法1：按1步骤抽提3h。提取16～18g粗脂肪。粗脂肪离心，取上清液作为试样，测定其皂化值。方法中，称取试样为3～5g，氢氧化钾乙醇溶液为1mol/L。所得皂化值代入公式(1)计算大米石蜡的涂量。 P%= (1－S试样/ SV空白)×F (1) 式中，P% ：大米石蜡涂量% ；S试样：试样粗脂肪测定皂化值；S空白：空白大米粗脂肪皂化值，为182.7(mgKOH/g 油脂) ； F ：大米粗脂肪含量% 。 方法2：测定粗脂肪不皂化物含量，但在不皂化物含量的测定中，采用做完皂化值的溶液，将溶液加热(90℃)5～10min，用此溶液作不皂化物含量测定试样。另采用石油醚作萃取溶剂；用盐酸滴定完后再加热处理，避免出现乳化现象。所得不皂化物含量代入公式(2)计算大米石蜡的涂量。 P%= U×mo/mm= U×F (2) 式中：P% ：大米石蜡涂量% ；U ：大米粗脂肪不皂化物含量%；mo：不皂化测定所需粗脂肪质量，g ；mm：抽提m 油克粗脂肪所需大米质量，g ；F ：大米试样粗脂肪含量% 。 大米以整粒作为试样，粗脂肪提取时间为3 h ，大米上涂石蜡量(液体石蜡)为0.05% 以上，均可分别由测定其粗脂肪的皂化值和不皂化物量计算出，回收率大于80 % 。但通过测定皂化值计算大米涂石蜡的方法更实用。