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第七章 脂质的测定Chapter 7 Determination of Lipids in Food 教学要求: 1、掌握几种提取溶剂的特点和适用范围 2、掌握样品的预处理方法 3、掌握常见的脂质的测定方法的原理和操作。 本章重点: 脂质的测定方法 本章难点: 根据物料的性质不同选择相应的溶剂进行预处理 第一节 概述 一、脂类测定的意义 1、膳食组成的重要成分 供热是糖、蛋白质的二倍以上,提供必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸、花生四稀酸),提供脂溶性Vit,磷脂、糖脂等。不足会影响正常的生长,发育、生殖、皮肤等,过量又有负作用,应适量。 2、有些食品生产质量管理的重要指标 缸头蔬菜、面包、蛋糕、脱脂奶粉等。 二、脂类的组成 饱和脂肪酸 中性脂肪(90%) 甘油三酸酯 不饱和脂肪酸 脂类 硬脂酸 类脂质(10%) 软脂酸、磷脂、糖脂、脂 溶性Vit、甾醇等。 油酸 三、脂肪的化学性质 1、正常情况下,无臭、无味、不溶于水、溶于有机溶剂中。 2、氢化、氧化、水解、皂化、乳化反应。 第二节 索氏抽提法测定食品中的粗脂肪 一、几种主要溶剂 原则:相似相溶规律,进行提取。 1、乙醚 沸点,34.6℃,标准分析法的提取剂。约可饱和2%的水分,含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分,影响检测的准确性。 解决方法:样品烘干或加脱水剂再提取。 2、石油醚 沸点30~60℃,允许样品中含微量水分,提出物较接近真实的脂类。 总结:1、2两种提取剂对结合脂类(磷脂、糖脂、脂蛋白质等)无提取能力。 3、氯仿—甲醇提取剂 对结合脂的提取效果好,特别适于动物类食品。 4、水饱和的正丁醇 尤其适合于谷类食品。 二、样品的预处理 目的:绞碎、控温和防化学变化。 1、控制水分 方法:A、烘箱干燥; B、冷冻干燥法; C、加无水硫酸钠。 2、控制颗粒度大小 样品加4~6倍海砂粉碎,效果好。 3、破坏结合 加硫酸或盐酸或氨水,使非脂成分水解。 三、索氏提取法〈经典法〉 1、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂所得的物质即为脂肪(粗脂肪)。 2、适用范围与特点 适于各类食品中脂肪含量的测定,尤其适于脂肪含量较高,结合态脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸潮结块的样品的测定。 优点;溶剂用量少,样品不变质,操作方便。 缺点:用时较长。 3、操作 (谷、豆类)样品研碎、半固体或液体样品于沸水浴上蒸干——95~105℃烘干——5~10g装入滤纸筒中(两端复以脱脂棉)——放入提取筒中——装好仪器——注入乙醚——小心加热回流6~12h——回收乙醚——烘干、恒重。 4、计算 脂肪(%) =( m2-m1)/m ×100 5、注意事项 1)滤纸筒的高度不能超过回流管,否则脂肪不能提净。 2)反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量作为恒重。 3)对于糖类、碳水化合物含量较高的样品,可先用冷水处理以除去糖分,干燥后再提取脂肪。 4)在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙醚或石油醚。 5)每小时回流6~12次为宜。 6)冷凝管上端最好接一个氯化钙干燥管或塞一团干燥的脱脂棉,以防空气中的水分进入。 7)滤纸筒一定要严密,但也不要包的太紧。 二、酸水解法 1、原理 将试样与盐酸溶液一起加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取脂肪,回收有机溶剂,即可得脂肪含量。 2、适用范围和
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