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基本实验操作(三) 混合物的分离提纯 1)过滤 (1)作用: (1)作用: 分离液体和不溶性固体 (2)过滤操作 (3)沉淀的洗涤 如何确定沉淀是否洗涤干净? 物质分离与提纯--过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。 过滤时应注意: ①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 ②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 ③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触, 例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 2)蒸发和结晶 (1) 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。 (2)结晶 (A) 原理 利用不同固体在同一溶剂里的溶解度不同将其分离开来 (B)结晶的方法 蒸发结晶 降温结晶 (C)注意事项 要使晶体洁净应对晶体进行洗涤 要得到高纯度晶体可进行重结晶 蒸发 3) 蒸馏与分馏 蒸馏是提纯或分离__________混合物的方法。 用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。 操作时要注意: ①在蒸馏烧瓶中放少量_________,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于___________。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的____,也不能少于______。 ④冷凝管中冷却水__________。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。 沸点不同的液体 碎瓷片 同一水平线上 2/3 l/3 下进上出 A 、蒸馏 (1)原理 利用液体混合物中各组分的沸点不同进行分离 (2)注意事项 烧瓶中液体量不得超过容积的2/3 温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处 加入沸石或碎瓷片,防止暴沸 先通冷水后加热(水的进出口) 蒸馏 分馏 3.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。 (1)萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同把溶质从原溶液中提取出来 萃取剂的选择 1、萃取剂与原溶液中的溶剂互不相溶 2、溶质在萃取剂中溶解度大于在原溶剂中的溶解度 3、溶质与萃取剂不反应 萃取与分液 (2)分液 将两种互不相溶的液体分离开来的操作 分液使用的仪器 分液漏斗 思考1:如何才能从溴水中分离出溴单质? 萃取→分液→分馏 思考2:从溴水中分离出溴单质可选用哪些物质作萃取剂? 比较分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。 选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。 5)升华 6)盐析 原理 利用混合物中的某物质在盐溶液中溶解度减小将其分离 蛋白质的盐析 皂化反应后得到的液体的盐析 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。利用物质升华的特性,将它从固体混合物中分离开 物质分离与提纯 升华 7)渗析 (1)原理 利用半透膜除去胶体中的某些小分子或离子 (2)操作方法 (3)注意事项 半透膜必须均匀且不漏 渗析时间要充分 8)洗气 (1)原理 用液体将杂质气体除去 (1)原理 (2)装置 洗气瓶 (3)注意事项 洗气瓶中液体不能超过溶积的2/3 长管进气短管出气——长进短出 洗气装置 小结: 混合物的分离 过滤、蒸发 蒸馏、分馏 萃取 洗气 离子检验和除杂 操作 范 围 注意事项 过滤 固液不相混溶体系 一贴二低三靠;必要时用蒸馏水洗涤沉淀物;定量实验中无灰滤纸的使用 萃取分液 液液不相混溶体系 萃取剂选择的三条原则;充分振荡后静置分层;液体的流出方向;结合蒸馏进行分离 操作 范围 注意事项 分馏 液液混溶体系 温度计水银球位置;防暴沸措施;冷凝管中水的进出
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