磺基水杨酸合铁()配合物.pptVIP

实验目的 1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的 一种原理和方法； 2、测定pH2.5时，磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合 物的组成及稳定常数； 3、学习分光光度计的应用； 4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法。 基 本 操 作 1、溶液的配制 2、吸量管的使用 3、容量甁的使用 4、7220型分光光度计的使用 ε是摩尔吸光系数，其大小与入射光波长、 溶液的性质、温度等有关。若入射光波长、比 色皿（溶液）的厚度d一定时，吸光度只与溶 液的浓度c成正比。 本实验选用磺基水杨酸（简写为H3R）与 Fe3+形成的配位平衡体系， H3R和Fe3+等试剂 与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光 光度法测定。 本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺 基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实 验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶液的 pH值。 实 验 内 容 1、溶液的配制 移液管取10.00mL 0.0100mol·L－1Fe3+ 于100mL 容量甁中，用0.01mol·L－1 HClO4稀释100.00mL ，得 到0.0010mol·L－1Fe3+ 移液管取10.00mL 0.0100mol·L－1磺基水杨酸于 100mL容量甁中，用0.01mol·L－1 HClO4稀释定容 ， 得到0.0010mol·L－1磺基水杨酸 2、吸光度的测定 将11个50ml容量瓶洗净编号，用三支 10mL吸量管按下表列出的体积，分别吸取 0.01mol·L－1 HClO4、0.0010mol·L－1Fe3+、 0.0010mol·L－1磺基水杨酸、一一注入11只已 经编号的50mL烧杯中，摇匀。 误差及误差分析 思考题 1、本实验中是怎样确定配合物的的组成？怎 样求K稳的？ 2、所用的磺基水杨酸和硫酸铁铵的浓度相等 是必要的吗？为什么？ 3、实验中若 （1）每个溶液的浓度都不一样 （2）温度有较大的变化 （3）比色皿的透光面不洁净 将对测定稳定常数有何影响？ 4、等摩尔系列法测定配合物的稳定常数的适 用范围是什么？ * * 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物 的组成及稳定常数 目的与要求 实验的重点和难点 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 注意事项 思考题 仪器： 分光光度计、烧杯、容量甁、吸量管、锥形甁 试剂： 0.0100mol·L－1Fe3+ 0.01mol·L－1 HClO4 0.0100mol·L－1 磺基水杨酸(H3R) 仪器与试剂 实 验 原 理 1、伯朗－比尔定律 2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数 配合物组成的确定： 上述所测的系列溶液中，只有在溶液中金 属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致 时，才会有最大吸收。因此，在曲线最高点所对应的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成。如上图，若与吸光度最大点所对应的M与R的摩尔比为1:1，则配合物组成为MR型，若M与R的摩尔比为1:2，则配合物为MR2型。 配合物稳定常数确定： 按照朗伯－比尔定律，若M与R全形成了配合物MRn，则吸光度—物质的量比图应是一条直线，有明显的最大值B，与B相对应的A2是配离子MRn不解离时的最大吸光度，实测对应吸光度A1是由于配合物部分解离后剩下的那部分配合物的吸光度，设配合物的离解度α, 可表示为： M ＋ R=== MR cα, cα, c- cα, M ＋ R ＝＝MR cα cα c －cα 3、 测定吸光度 4、作图，计算配合物的组成及稳定常数 10.0 0.0 10.0 11 9.0 1.0 10.0 10 8.0 2.0 10.0 9 7.0 3.0 10.0 8 6.0 4.0 10.0 7 5.0 5.0 10.0 6 4.0 6.0 10.0 5 3.0 7.0 10.0 4 2.0 8.0 10.0 3 1.0 9.0 10.0 2 0.0 10.0 10.0 1 吸光度 H3R摩尔分数 H3R溶液的体积(mL) Fe3+溶液的体积(mL) HClO4溶液的体积(mL) 序 号