酸碱溶液的滴定.pptVIP

实验一、酸碱溶液的配制和定量分析滴定练习 1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。 二、实验原理 1．NaOH和HCl标准溶液的配制 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。 H+ + OH- = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂： 甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红 黄 无 红 当指示剂一定时,用一定浓度的HCl和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH 不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、实验预习 酸碱滴定的基本原理。 0.1 mol·L-1HCl和0.1 mol·L-1NaOH溶液的配制。 滴定操作要求。 四、试剂和仪器 浓HCl：12 mol·L-1； 固体NaOH； 甲基橙溶液：1g·L-1； 酚酞溶液：2g·L-1乙醇溶液； 试剂瓶 500 mL 2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)；烧杯；玻璃棒；量筒；酸式滴定管 50 mL；碱式滴定管 50 mL；锥形瓶250mL；洗瓶。 五、实验步骤 0.1 mol·L-1HCl和0.1 mol·L-1NaOH标准溶液的配制 （1）0.1?mol·L-1HCl 500 mL 计算：V浓HCl＝0.1×500/12＝4.2 mL 用10 mL的洁净量筒量取约4.5 mL浓HCl， 倒入盛有400 mL水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 mL,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。 计算：m NaOH=0.1×0.5×40=2.0 g 用台秤迅速称取约2.1 g NaOH于100 mL小烧杯中，加约30 mL去离子水溶解，转移至试剂瓶中，稀释至500 mL，摇匀，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。 2. 酸碱溶液的相互滴定 洗净酸式、碱式滴定管，检查不漏水。 （1）用0.1 mol·L-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10 mL），装液至“0”刻度线以上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1 min后，记录初始读数。 （2）用0.1 mol·L-1HCl润洗酸式滴定管2～3次，装液，排气泡，调零并记录初始读数。 (3) 由碱管中放出20.00 mLNaOH至250 mL锥形瓶，加入2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl滴定至橙色。反复练习至熟练。 (4) 由碱管中放出20.00 mLNaOH(10 mL/分钟)至250 mL锥形瓶，加入2滴甲基橙指示剂，用HCl滴定至黄色转变为橙色。记录读数。计算VHCl/VNaOH。平行作3份(颜色一致),要求Er≤∣ ± 0.3%∣。 (5)移液管吸取25.00 mL0.1 mol·L-1HCl至 250 mL锥形瓶，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1 NaOH滴定至微红色(30s内不褪色)。记录读数。平行作3份,要求最大△VNaOH≤∣±0.04 mL∣。 六、注意事项 （1）体积读数要读至小数点后两位。 （2）滴定速度:不要成流水线。 （3）近终点时,半滴操作，用洗瓶冲洗。 七、思考题 1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 4．HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 参考答案: 1.感量为0.1g的台秤。因为是粗配溶液。 2.不能。因浓HCl易挥发，浓度不确定。NaOH易吸收空气中的CO2和水分。 3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释。(2)不能，相当于多加了滴定剂,在滴定之前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度。 4.因为用HCl滴定NaOH，甲基橙指示剂由黄色变成橙色（pH=4.4-4.0），滴定突跃范围pH=4.3-9.7。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(pH=5时)，用甲基橙可有效消除CO2的影响。用酚酞指示剂，会多消耗NaOH，产生较大误差。用NaOH滴定HCl, CO2影响小(