色谱法概述及气相色谱.pptVIP

气相色谱( Gas chromatography ) 填充柱气相色谱（Packed column gas chromatography) 毛细管气相色谱 (Capillary column gas chromatography) 裂解气相色谱(Pyrolysis gas chromatography ) 顶空气相色谱 ( Headspace gas chromatography) 气相质谱联用技术（Gas chromatography-Mass spectrometry) 三、色谱法的特点 五、色谱色谱文献 P11 氢火焰离子化检测器特点 flame ionization detector, FID 电子捕获检测器 作业 （需上交） 你们实验室需要用（气相）色谱分析的有哪些样品？ 色谱条件是什么？ 色谱柱，检测器，载气种类及流速，进样器、柱温箱、检测器的温度？ 定量方法是什么？ 需要样品前处理吗？ 如果实验室没有涉及到色谱分析。请查阅相关文献，如GC或GC-MS测定食品中的三聚氰胺，列出上述色谱方法的条件和定量方法，并说明理由。 10月23、30两次课来完成。 （二）进样系统 P36 注射器 气化室 进样系统 { 进样器 气化室 温度比柱温高出10～50℃ 取样位置 试样导入色谱柱 六通阀进样器 （三）分离系统(色谱柱) ~ 106 ~103 总塔板数 0.1-50 10-1000 样品容量 10-150 m 0.5-10 m 柱长度 0.05-0.5 mm 1-10 mm 柱内径 毛细管柱 填充柱 色谱柱 1 气液色谱固定相 P67 ? 组成 { 担体(载体) 固定液 { 硅藻土 红色 白色 非硅藻土 { 1) 担体(载体) ?对载体的要求 P67 具有多孔性，即比表面积大。 化学惰性，表面没有活性，有较好的浸润性。 热稳定性好。 有一定的机械强度，使固定相在制备和填充过程中不易粉碎。 ? 担体的表面处理 a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸 性作用基团 c. 硅烷化－除去担体表面的氢键作用力 二甲基二氯硅烷 2) 固定液－高沸点的有机化合物 P71 ? 对固定液的要求 热稳定性好，在操作温度下不发生聚合、分解等反应；具有较低的蒸气压，以免流失。 化学稳定性好，不与样品或载气发生不可逆的化学反应。 粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分布。 对样品中的各组分有适当的溶解度。(填充柱 ，毛细管柱 ) ? 组分与固定液分子间的相互作用 静电力－极性分子之间的作用力 诱导力－极性与非极性分子之间的作用力 色散力－非极性分子之间的作用力 氢键力－氢原子与电负性很大的原子(如F、O、N等) 之间的作用力 ? 固定液的相对极性P （自习） ? 固定液的选择原则－“相似相溶” （重要） a. 非极性物质—非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。 b. 极性物质—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。 c. 极性与非极性混合物—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。 d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。 不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。 e. 复杂难分离样品—多种固定液混合 聚乙二醇 (50％三氟丙基)甲基聚硅氧烷 100％二甲基聚硅氧烷 固定液 极性化合物，如醇、羧酸酯等 中强极性 极性化合物，如高级脂肪酸 中等极性 脂肪烃化合物，石化产品 非极性 适用范围 极性 常用毛细管色谱柱固定液 P73 2 气固色谱固定相 P93 永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物 分离对象 分离测定有机物中的痕量水 高分子多孔微球 硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX) 固体吸附剂 (四) 检测系统 P37 1 热导池检测器 (TCD) 参比 测量 R1 R2 A B R1*R参比=R2*R测量 只有载气通过时 载气+组分 R1*R参比≠R2*R测量 利用载气与组分热导系数的差异进行测量 ?载气对热导检测器灵敏度的影响 某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1 1.76 丙酮 2.18 氩气 2.22 乙醇 3.14 空气 2.30 甲醇 3.18 氧气 2.64 丙烷 3.14 氮气 3.06 乙烷 17.41 氦气 4.56 甲烷 22.4 氢气 热导系数 气体 热导系数 气体 ?影响热导检测器灵敏度的因素 载气种类； 热丝工作电流；