紫杉醇的提取.pptVIP

* 第十组 组员：余彬，邓博文，丁李健, 滕艳 张婷，罗玲，张丽君，彭峰 陈波，吴晓娟，朱吉琴，雷钦 姜春梅 水煮法提取茯苓多糖的 总结 实验流程 茯苓粉末（20g) 煎煮3h，过滤 滤渣 滤液 上清液 减压浓缩，去蛋白 水溶性茯苓多糖粗品 醇沉，冷藏，离心，干燥 水溶性茯苓多糖纯品 洗涤 做得好的： 事先采用了超声波对样品处理，增加了产率 2）离心不够 3) 冷藏过久 做得不好的： 1）旋转蒸发仪的使用失误，导致产品流失 紫杉醇的化学半合成及提取工艺 1.紫杉醇的来源 2.紫杉醇的结构 3.紫杉醇的化学半合成和评估 4.紫杉醇的提取工艺和评估 　 红豆杉，是经过了第四纪冰川遗留下来的古老树种，以茎、枝、叶、根入药。主要成分含紫杉醇、紫杉碱、双萜类化合物，紫杉醇对多种癌症有明显的疗效，尤其对一些用其他抗癌药治疗无效的病人具有良好疗效，如，对乳腺癌、卵巢癌、肺癌、食道癌和结肠癌的疗效可达 30%~60%，且副作用很小，好于现有多数抗癌药物， 紫杉醇成为新一代抗癌药物的代表，被誉为“植物黄金”，红豆杉也因此成为“轰动世界的药用植物” 1.紫杉醇的来源 1.1红豆杉与紫杉醇 2 紫杉醇的结构 以10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10 -deacetyl baccatinⅢ)为前体 以10-去乙酰紫杉醇(10-eaccetyl taxol)为前体。 3 紫杉醇的化学半合成及方法评估 3.11 以10-去乙酰巴卡亭 为前体合成紫杉醇 R1 R2 R3 Ac SiEt3 H H H H Ac SiEt3 Ac SiEt3 Ac SiEt3 Ac SiEt3 Ac CO2CH2CCl3 3.12 实验理论流程图 去保护 10-去乙酰卡巴亭 7-三乙基硅烷-10-去乙酰卡巴亭 N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸 3.13 7-三乙基硅烷-10-去乙酰巴卡亭的制备 10去乙酰巴卡亭1g 无水吡啶100 mL,通氮气,搅拌, 缓慢滴加三乙基氯硅烷6·7mL 黄色液体 0℃下搅拌24 h,加乙酸乙酯和水各200 mL,搅拌后静置分层, 分液 有机层溶液 饱和硫酸铜溶液洗涤 不含吡啶的有机溶液 水及饱和氯化钠100 mL洗涤. 无水硫酸钠干燥,过滤后减压除去溶剂, 浓缩物 230~400目硅胶-60(Merck)色谱柱纯化, 二氯甲烷-甲醇(v∶v=99∶1)洗脱, 7-三乙基硅烷10-去乙酰巴卡亭1.12g 产率79% 3.14 7-三乙基硅烷巴卡亭的制备 7-三乙基-10-去乙酰巴卡亭1g 无水吡啶43 mL,再滴加乙酰氯0·6 mL, 在0℃下