白芷中香豆素的提取最终版.docVIP

实验一 白芷中香豆素的提取 实验目的 掌握连续回流提取法的原理和方法； 掌握重结晶的原理和方法 实验原理 白芷（radix angelicae dahuricae）为伞型科植物白芷和杭白芷的干燥根。有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功能。白芷中的主要有效成分为香豆素类化合物。用单味芷的提取物（其中主要是香豆素类化合物）制成的制剂对功能性头痛、白癜风的临床疗效较好。异欧前胡素（1）和欧前胡素（2）为白芷的主要有效成分。其结构如下： 常见的提取方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。其中，溶剂提取法应用最广。溶剂提取法的原理：根据相似相溶原理，选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来，同时，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。溶剂提取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等，其实用反胃和特点各有所不同。连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量少等优点。 本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。 试剂与仪器 试剂：乙醇，白芷粗粉，石油醚，乙醚，蒸馏水，丙酮。 仪器：烧杯，圆底烧瓶，三角烧瓶，索氏提取器，电子天平，恒温水浴，硅胶薄层板，色谱缸，球形冷凝管，真空泵。 实验步骤 白芷中香豆素的提取 取白芷粗粉30g，置于索氏提取器中，加入95%的乙醇300ml，80℃恒温水浴回流2h，提取液减压浓缩至糖浆状。用丙酮溶解并转移至50ml三角烧瓶中，放置结晶，抽滤后，再重结晶，所得产品干燥称重，计算得率。 产品的薄层色谱鉴定 色谱材料：硅胶薄层板 点样：产品，欧前胡素和异欧前胡素标准品。 展开剂：石油醚-乙醚1:1 显色：置紫外光灯（365nm）下，观察斑点颜色。 展开方式：预饱和后，上行展开。 注意事项 抽滤操作要小心。 实验结果与讨论 记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品的重量。 答：实验现象记录 实验步骤 实验现象 乙醇加到白芷粗粉中 乙醇为无色透明液体，白芷为黄色粉末 回流 溶液变为棕色 减压浓缩 得到棕黑色糖浆状粘稠液体 加入丙酮 溶液很粘稠很难转移 放置 没有析晶 层析结果见下图 左边板（Rf值顺序均为由下往上 第一个点 产品 Rf值为0.455 0.561 0.805 0.837 第二个点 产品 Rf值为0.406 0.488 0.667 0.789 第三个点 产品 Rf值为0.406 0.528 0.699 0.797 右边板 第一个点 欧前胡素 Rf值为0.466 0.733 第二个点 产品 Rf值为0.493 0.788 斑点颜色 产品（左边板的三个点） 由上到下依次为 黄色、紫色、黄色、蓝紫色 欧前胡素标准品（右边板第一个点） 由上到下依次为 黄色、黄色 异欧前胡素（右边板第二个点） 由上到下依次为 黄色、黄色 由对比结果可知，产品中除含有欧前胡素和异欧前胡素两种物质外还含有其它杂质。 各试剂用量 试剂名称 用量 无水乙醇 285ml 丙酮 适量 石油醚 50ml 乙醚 50ml 产品为无色晶体。 计算产率。 由于没有析晶，所以晶体颜色和产率都没办法记录 思考题 1.连续回流提取法的原理是什么？有何特点？ 答：原理：连续回流提取法属于溶剂提取法中的一种，是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。应用挥发性有机溶剂提取中草药有站效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。 煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直