乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版.pptVIP

北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李顺来 副教授 芬 芳 化 学 之 旅 北京化工大学 化学实验教学中心 芬 芳 化 学 之 旅 乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水。 英文名称：isopentyl acetate, isoamyl acetate；banana oil 。 分子式： C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 。 分子量： 130.19 。 主要用途用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。 北京化工大学 化学实验教学中心 北京化工大学 化学实验教学中心 一．实验目的 1.了解羧酸酯常用的制备方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备原理和操作 3.进一步掌握红外光谱仪的使用 4.进一步熟悉气相色谱仪的使用 北京化工大学 化学实验教学中心 二．实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取： 二．实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 1. 乙酸异戊酯的合成 在50 mL 圆底烧瓶中加入10.8 mL (0.1moL) 异戊醇和12.8 mL (0.225 moL) 冰醋酸，摇动下小心加入2.5 mL 浓H2SO4，混匀后，开动搅拌或加入沸石，装上回流冷凝管，小心加热反应瓶，缓慢回流1h。 冷却反应物至室温，将混合液转入分液漏斗，用25 mL 冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。 图1 回流反应装置 二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 摇振后静置，分去下层水溶液，有机层用分别15 mL 5% NaHCO3 溶液洗涤几次，振荡，至不再有CO2气体产生，水溶液对pH 试纸呈碱性为止。有机层再用10 mL 饱和NaCl 洗涤一次。 图2 分液漏斗及分液操作 二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 分去下层水层后，有机层倒入干燥锥形瓶中，用无水MgSO4 干燥。 图3 液体的干燥 二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 粗产品倒入圆底烧瓶，蒸馏收集138～143 ℃馏分。称重，计算产率。纯乙酸异戊酯，沸点142.5℃，折光率nD20 1.4003。 图4 普通蒸馏装置 二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 2.含量测定 将合成的乙酸异戊酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙酸异戊酯的保留时间，通过归一化法确定产物中乙酸异戊酯的含量。 图5 气相色谱 二．实验步骤 北京化工大学 化学实验教学中心 3.结构表征： 将合成的乙酸异戊酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为乙酸异戊酯。制样方法：液膜法 图6 红外分析 四、注意事项 北京化工大学 化学实验教学中心 1.加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与异戊醇均匀混和。 2.用碳酸氢钠溶液洗涤时，开始不要塞住分液漏斗，摇荡漏斗至无明显的气泡产生后再塞住摇振，洗涤时应注意及时放气。 3.氯化钠饱和溶液不仅降低酯在水中溶解度(0.16 g /100mL)，而且还可以防止乳化，有利分层，便于分离。 五、思考题 1.制备乙酸乙酯时，使用过量的乙醇，本实验为什么要用过量乙酸？如使用过量异戊醇有什么不好？ 2.能否用氢氧化钠代替碳酸氢钠溶液洗涤有机层？ 3.画出分离提纯乙酸异戊酯的流程图，各步洗涤的目的何在？ 北京化工大学 化学实验教学中心 北京化工大学 化学实验教学中心 请同学们认真预习，认真理解实验内容，经过实验课的学习，得到更好的实践能力的训练。 北京化工大学化学实验教学中心 地址：北京市昌平区东关亢山路15# 邮编:102200