N,N二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究.docVIP

N,N-二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究 林惠昆1，杨新周1,2杨子仙11.德宏师范高等专科学校 理工系，云南德宏 6784002.云南民族大学 化学与生物技术学院，昆明 650500研究了MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明，钯与N,N-二羟乙基甘氨酸Bicine）形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中N,N-二羟乙基甘氨酸2∶1、盐酸浓度0.01 molL、过柱流速10 mL/min时Pd（Ⅱ）可Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、NiⅡ)、CuⅡ)、ZnⅡ)定量分离，且钯的萃取率达99%以上。 关键词：MCI-GEL树脂；固相萃取；富集；N,N-二羟乙基甘氨酸O657.3；TF836 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2013）11-0000-00 Study on Palladium Separation by Solid Phase Extraction with Bicine LIN Hui-kun1, YANG Xin-zhou1,2, YANG Zi-xian1 (1. Science and Engineering Department, Dehong Teachers College, Dehong 678400, Yunnan, China; 2. School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650031, China) Abstract: The behavior of and conditions for separation and enrichment of palladium from metal-ions by MCI-GEL resin were studied. The results show that the complex compound formed by palladium and Bicine can be adsorbed by MCI-GEL resin. Palladium could be quantitatively separated from Pt(Ⅳ), Fe(Ⅲ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ) by extraction with palladium extraction rate of above 99% under the conditions including molar ratio of Bicine and palladium of 2∶1, hydrochloric acid concentrations of 0.01 mol/L and column flow rate of 10 mL/min. Key words: MCI-GEL resin; solid-phase extraction; palladium; enrichment; Bicine 传统金属离子的富集和萃取分离萃取剂对人体环境有害固相萃取技术富集分离金属离子重视。在一定条件下，N,N-二羟乙基甘氨酸与钯形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附，然后利用硫脲溶液将其洗脱下来，能使Pd(Ⅱ)与Pt（Ⅳ）Fe（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）离子的混合溶液中分离。该方法操作方便、节时、节约试剂、MCI-GEL树脂可以重复利用上百次与传统的有机溶剂萃取分离相比该方法使用的有机溶剂少环保分离和富集效率高分离和富集微量Pd(Ⅱ)。 1 试验部分 1.1和仪器 μg/mL的钯、铂、铁、镍、铜、锌标准储备液N,N-二羟乙基甘氨酸Bicine）；分析纯PdCl2H2PtCl6·H2O、FeCl3·6H2O、CuCl2·2H2O、NiCl2·6H2O、ZnCl2超纯水AA6300原子吸收分光光度计；微波消解仪；分析天平；pH酸度计。萃取柱规格4.0 mm×8.0 mm，将0.5 gMCI-GEL填充于小柱内所有玻璃仪器及消解罐均用10%的硝酸浸泡48以上。 取一定量的PdCl2溶液于10 mL的比色管中加入适量的Bicine溶液，使BicinePd(Ⅱ)=2∶1（摩尔比调节溶液中盐酸浓度达到0.0 mol/L，将其稀释至10 mL，充分混匀，放置10 min左右，然后将溶液以10 mLmin流速过柱（小柱先用3 mL乙醇活化，纯水洗涤），接着用酸性硫脲溶液以2 mLmin速度洗脱小柱上富集的钯。1.3 残液的消解及钯的测定 萃取残液经过在电热板上浓缩，转移到聚四氟乙烯消解罐中于微波消解仪中消解，经过H2O2+HCl、HNO3+HCl、HNO3体系及微波消解程序的选择，本试验选择加入6 mL HCl和3