正丁醚的制备及表征.docVIP

正丁醚的制备 一、实验目的 ： 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法； 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 ： 主反应: 副反应： 三、主要仪器、试剂用量及规格： 仪器：三颈烧瓶、 分水器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏斗、电热套、接液管、蒸馏头、电热套 试剂：正丁醇12.5g(15.5mL)、浓H2SO4 4g(2.2mL)、无水CaCl2、沸石 四、主要试剂及产品的物理常数： 表1主要试剂及产品的物理常数 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118 915 正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 0.05 浓H2SO4 98.08 无色液 1.84 10.35 340 表2几种恒沸混合物的沸点与组成 恒沸混合物 沸点/℃ 组成 (重量％) 正丁醚 正丁醇 水 二元 正丁醇－水 正丁醚－水 正丁醇－正丁醚 93.0 94.1 117.6 ? 66.6 17.5 55.5 ? 82.5 45.5 33.4 三元 ? 正丁醇－正丁醚－水 90.6 35.5 34.6 29.9 五、实验流程： 六、实验 （1）回流分水装置????? （2）改造的蒸馏装置?? 八、主要步骤其注意事项： （一）制备阶段：? 1.安装回流分水装置：如图（1）所示。在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管 2.加药品：100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加少许沸石。 3.分水器中可事先加入一定量的水。 【注：水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量】 4. 加热反应：将三口烧瓶用小火加热，保持沸腾回流约1h。随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉一部分水。当生成的水量到达4.5～5ml，瓶中反应液温度到达 150℃左右时，停止加热。如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。 ?（二）后处理阶段：? 【注：分水器里的水与上层的油层需一并倒入三口瓶里，不能丢掉。】 2. 蒸馏收集反应液：加少许沸石，进行蒸馏直至无馏出液为止。 【注：蒸馏前可先加入一定量的水，利用正丁醚与水形成二元共沸混合物，沸点降低为94.1 ℃，而不是单独正丁醚的沸点142℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化，提高产物的产量。】 3. 分去水层：将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。 4. 用硫酸洗涤粗产品：每次用15ml冷的50％硫酸洗涤两次。 5. 用水洗涤粗产品：分别用10ml水洗涤两次粗产品。 6. 干燥粗产品：用1～2g无水氯化钙干燥粗产品。 【注：(1)干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；(2)加入干燥剂前，应彻底放净下层的水层。】 7. 安装蒸馏装置：干燥后的粗产物倒入30ml蒸馏烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进去！）进行蒸馏，收集140～144℃的馏分。产量：约7～8g。?八、注意事项 ???(1) 正丁醇和浓硫酸混合时，边摇边慢慢加入浓硫酸，并要振摇均匀，否则浓硫酸沉于底部，硫酸局部过浓，加热后浓硫酸易使有机物脱水变黑，易使反应溶液变黑。 ??（2）制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 ??（3）反应终点判断：①出水量3.5ml左右； ??????????????????? ?②反应时间50-60min； ?????????????????? ? ③温度140℃（出水量不足可 放宽1-2℃）； ?????????????????? 反应液桔黄（或棕色）； ?????????????????? 阵发性白雾（轻微分解）