天津大学本科毕业论文答辩-HMS介孔分子筛的合成与表征.pptVIP

天津大学本科毕业论文答辩 文献综述 文献综述 文献综述 文献综述 实验部分 实验部分 实验部分 实验部分 2007年6月29日18:29:43 HMS介孔分子筛的合成与表征 答辩人：陆 飞 导 师：李振花 研究员 文献综述 实验部分 结果与讨论 结 论 天津大学本科毕业论文答辩 MCM-41 MCM-48 MCM-50 图1-1　M41S系列介孔分子筛结构简图 介孔分子筛的发展背景　　1992年，美国Mobil公司的科学家首次合成了M41S系列介孔分子筛 ，从此掀起了介孔材料研究的热潮。 颗粒外形 丰富多彩 特征 比表面积大 介孔孔径均一可调 骨架结构稳定，易于掺杂活性组分 内表面易于修饰 水（热）稳 定性较好 介孔分子筛的合成机理（LCT and CFM） 区别：无机前驱体是否参与液晶相的形成 催化领域 吸附和分离领域 环境化工领域 吸附水中的重金属离子，如Hg, Cd, Pb等 用于毛细管气相色谱柱固定相，分离碳氢化合物 水质净化:　⑴去除水中微量有机氯，如CCl3 ，CCl4，氯乙酸等　⑵Ag/HMS灭杀大肠杆菌，用于饮用水消毒　⑶制备TiO2功能膜，除Pb 加氢脱硫:净化工业废气 Fischer-Ttropsch Synthesis浸置法制备Co/HMS获得高产率长链烃的优良催化剂，适合生产汽油和柴油馏分，S(C5+)≈85%，S(CH4) ＜8%. 合成戊二醛的非均相催化剂WO3/HMS Si/W=30, X(环戊烯和H2O2)=100%，S(戊二醛)=72% 介孔分子筛的应用开发 文献综述 本文根据介孔分子筛的研究现状，选取HMS作为对象，具体研究其合成、结构表征以及不同合成条件：模板剂的类型及浓度、合成温度、反应时间、亲水和疏水共溶剂的加入对合成HMS产物介观结构的影响，并最终确定较优的合成条件。 本文研究的目的和任务 市售 18.02 H2O distilled water 蒸馏水 天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R. 46.07 C2H5OH ethanol 无水乙醇（EtOH） 天津大学科威公司 A.R. 120.19 C9H12 1,3,5-trimethylbenzene 1,3,5-三甲苯（TMB） 天津大学科威公司 A.R. 269.52 C2H5OH octadecylamine 十八胺（ODA） 天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R. 208.33 C18H39N tetraethyl orthosilicate 正硅酸乙酯（TEOS） 生产厂家 纯度 分子量 分子式 英文名称 药品名称 表2-1　　主要原料及试剂 巩义予华仪器有限责任公司 SHZ-D(Ⅲ) 循环水式真空泵 天津华北实验仪器有限公司 JJ-1型 增力电动搅拌器 天津华北实验仪器有限公司 HHS型 电热恒温水浴锅 天津市瑞普电子仪器公司 QT6150K 超声波清洗器 梅特勒-托利多仪器有限公司 PL403 电子天平 天津实验电炉厂 SX-10-13 马弗炉 天津中环实验电炉有限公司 DL-201BS 烘箱 生产厂家 规格型号 实验仪器及设备 表2-2　　主要仪器及设备 HMS Synthesis Route ODA-H2O-EtOH TEOS Agitating in water bath Static Aging（18hrs） Drying 550℃ Calcination Filtering and Washing HMS产物 HMS介孔分子 筛的结构表征 1　X-射线粉末衍射(XRD) 　　测定HMS样品的晶相结构 2　低温N2吸附-脱附 测定HMS样品的孔结构参数 3　高分辨率透射电子显微镜(HRTEM) 　　拍摄HMS样品的形貌特征 图2-2　HMS介孔分子筛的合成装置 电动搅拌器 恒温水浴 结果与讨论 图3-1　HMS分子筛样品的TEM照片合成条件：n(ODA): n(TEOS): n(EtOH): n(H2O)=0.27: 1: 9.1: 29.6，T=55℃，t=2h，室温静置老化18h。样品在550℃空气中焙烧4h去除模板剂。 　　 HRTEM照片清楚地显示出HMS的形貌特征：照片上HMS的孔道（明区）排列比较“杂乱”，但是还是可以分辨出其接近六方的短程有序孔道结构，且孔道之间相互联通。 1　HMS的