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成分分析技术及仪表.ppt
气相色谱仪 液相色谱仪 * 气相色谱检测器( Detector) ③ 电磁感应测量法 基于法拉第电磁感应原理工作的 。 两个变压器T1和T2由待测溶液构成的短路环C1耦合起来,T1为励磁变压器,T2为检测变压器。 Io的数值与待测溶液的电导率有关(单值关系)。该电导率越大,Io也就越大,反之亦然。 6.6.2 电导池的结构 电导池是指由两个电极等部件组成的用来测量溶液电导的设备,有时也称电导发送器。电导池的电极有多种,从形状上来分,有筒状电极和环状电极。 筒状电极的电极常数K与外筒电极的内半径R、内筒电极的外半径r及电极的有效长度L的定量关系为; 环状电极的电极常数K与电导池外套筒内半径R、电极环的最大外半径r及电极间的距离L的定量关系为; 采用筒状电极的电导池的内部结构 6.6.3 测量系统组成 溶液电导率测量系统一般由电导池(即传感器)、变送器和显示仪表三部分组成。 6.6.4 应用问题 ⑴ 电极极化问题 ⑵ 分布电容问题 ⑶ 温度问题 6.7 浓度计 浓度计实际上就是工业电导仪,它利用溶液浓度与其电导率之间具有一定的定量关系,通过测量溶液的电导从而间接地求出待测溶液的浓度。 均匀导体的电阻计算公式 电解质溶液与均匀导体类似,但溶液呈现的电阻作用一般不用电阻率表示,而是用其倒数(1/ρ)即电导率S表示,液体回路中的电阻R也用其倒数(1/R) 即电导m表示 A ———导体横截面积,cm2;L ———导体长度,cm。 溶液的电导率与溶剂、溶质、溶质含量(浓度)及温度等多种因素有关,所以电导率还不能完全表征各种溶液的特点。为此,我们将浓度关系引入到电导率的概念中,提出“当量电导率”的概念,其定义为“浓度为1摩尔的水溶液所具有的电导率”,用λ表示。 在某些场合这个单位太大,此时可用毫摩尔电导来表示,它是指1毫摩尔的水溶液的电导。 当溶液的浓度为η时,此溶液的电导为: S=ηλ 溶液的摩尔浓度与溶液浓度C 之间的关系为 将式上式合并可得 或 上式表明:当电极的尺寸和距离(即电解质溶液导体的长度和横截面积)一定时,由于特定溶液中溶质的毫摩尔和溶液的当量电导率也是一定的,所以,二电极间的电导m(或电阻R)就与溶液的浓度C成单值函数。 选择安装场所时,要注意防腐问题。 6.8 pH计 pH值与溶液中氢离子浓度的关系为: pH=-lg[H+] 6.8.1 pH值测量原理 溶液的pH值是通过将其转化成原电池的输出电动势来间接测量的。 原电池电动势的大小为 式中,E——原电池电动势; R——气体常数;T——溶液绝对温度;F——法拉第常数;pH——pH值。 原电池输出电动势与待测溶液的pH值成正比。 通常称测量pH值的仪器为pH计。 6.8.2 pH计的电极 工业在线测量pH计一般不用氢电极,最常用的测量电极有玻璃电极和锑电极,参考电极有甘汞电极和银—氯化银电极。 6.8.3 pH计测量系统 二线制PH计测量系统如图 6.8.4 pH计的使用与维护 ⑴ 电极的选择。 ⑵ 冲击导管问题。 ⑶ 信号抗干扰问题。 玻璃电极 ⑷ 甘汞电极内的KCL溶液应保持在2/3左右,且KCL溶液应为饱和状态(标志 为有晶体析出)。 ⑸ 新表投运前必须对电极进行活化处理。 ⑹ 为提高仪器稳定性,短时间测量时,预热时间一般不少于5分钟;长时间测 量时,预热时间应在20分钟以上。 ⑺ 使用时必须注意待测溶液的温度变化,如变化较大,则应采取相应措施 (如稳定温度或通过在测量电路中增设温度补偿电路进行温度补偿)。多 电极测量池(传感器)中温度补偿电极(元件)必须安装在水样出口部, 以尽量减小温度补偿的滞后。 ⑻ 仪表在正式投运前必须经过标定,标定一般采用两点法,且两种缓冲液的 PH值之差不能大于3个PH。 ⑼ 为保证测量准确度,要定期对电极进行标定和更新。 ⑽ 如pH计停运,测量(玻璃)电极短期不用时可浸泡在除盐水内,长期不用 时应清洗干净后采取干式保存;参比(固体)电极短期不用时可浸泡在 KC1溶液中,长期不用时应在头部套上内放KCL溶液的电极塑料套后存放。 6.8.5 光纤pH计 光纤pH计的敏感部件是将pH指示剂渗入多孔聚合物制作而成,将敏感部件插入待测溶液后,敏感部件的光谱特性将会发生变化,而且这一变化与待测溶液的pH值有定量的对应关系。 光纤pH值测量系统原理如图 6.9 硅酸根表 硅酸根分析仪简称硅酸根表,用于测量溶液中的硅酸根含量。 6.9
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