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液相色谱 纺织化学与染整 李立名 Contents 概述 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。 概述 液相色谱法的原理 液相色谱仪的介绍 液相色谱仪的介绍 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 液相色谱法的应用 Thank You! * * L/O/G/O 读书报告 201120303008 2. 液相色谱法的原理 3. 液相色谱仪的介绍 4. 液相色谱技术的应用 5. 总结 1. 概述 M.С.（Mихаил Семёнович Цвет）（1872～1919）俄国植物生理学家和化学家。1872年 5月14日生于意大利阿斯蒂,1919年6月26日卒于苏联沃罗涅日。1896年获日内瓦大学哲学博士学位后，全家移居俄国。1901年获喀山大学植物学学士学位。1902年任华沙大学讲师，1907年任兽医学院教授，1908年任华沙理工大学教授。 茨维特生平 色谱法 液相色谱法 气相色谱法 纸色谱法 薄层色谱法 概述 液相色谱法 经典液相色谱法 高效液相色谱法 可分为 经典液相色谱法 和 高效液相色谱法 引入气相色谱理论而迅速发展起来。 与经典液相色谱法区别：填料颗粒小而均匀，具高柱效 缺陷：需高压输送 是液相色谱法发展的初始阶段。 用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相。 缺点：柱效低 时间长 A B C D A. 不同溶质在两个液相中的分配系数不同 B. 物质吸附作用的不同进行分离 C. 各离子与离子交换基团的电荷吸引力不同 D. 溶质在两相之间按分子大小进行分离 液固色谱法 液液色谱法 离子交换色谱法 排阻色谱法 进样系统 输液系统 分离系统 检测系统 主要分为进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统五部分 数据处理系统 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成操作，进样量恒定。 包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪。 包括色谱柱、连接管和恒温器等。 常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。 可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作 1．贮液罐（滤棒，可滤去 颗粒状物质） 2．高压泵（输液泵） 3．进样装置 4．色谱柱——分离 5．检测器——分析 6．废液出口或组分收集器 7．记录装置 了解样品情况 明确分析目的 1 样品预处理，进行特殊步骤 选择仪器类型，确定检测器参数 2 3 4 5 6 7 8 选择分离类型、色谱柱、流动相、相关条件，进行预实验 优化分离条件，选择最佳参数 进行实验 检查出现的问题，选择解决办法 回收纯化物质 定性分析 定量矫正 液相色谱法分析的一般步骤 色谱定性与定量方法 纯物对照定性 与其他仪器或化学方法联合定性 色谱定性分析方法 混合物经色谱分离后，将各组分直接由接口导入其它仪器中进行定性 基础：各物质在一定的条件下，均有确定不变的保留值，因此保留值可作为定性指标 纯物对照定性 利用保留时间和保留体积定性 用相对保留值定性 已知物增加峰高法定性 归一化法 内标法 外标法 色谱定量分析方法 基础：色谱定量分析是基于被测物质的量与峰面积成正比。 校正归一化法 Ci%——样品含量 Ai——峰面积 fi——绝对质量校正因子 面积归一化法 Ci%——样品含量 Ai——峰面积 若式中各组分绝对质量校正因子相近或相同 内标法 Ci%——样品含量 Ai——内标物峰面积 As——试样峰面积 fi——内标物绝对质量校正因子 mi——内标物质量 ms——试样质量 将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的试样中。 外标法 也称标准曲线法 将一定浓度 的 标准储备液稀释成不同浓度的系列标准溶液, 均取一定量进样 以测得的不同浓度的峰面积对样品的质量浓度作曲线，可得线性回归曲线 某标准样品在5~ 1000 mg/ L范围内的线性回归曲线 医学 食品工程 包装工程 材料科学 纺织染整 应用 液相色谱法的应用十分广泛，涉及到医学、纺织染整、生物科学、材料科学、食品工程、包装工程等诸多方面 液相色谱法的应用 医学上的应用 液相色谱法的应用 A—水萃取试样； B—极分； C—中等极分。 其中，A试样分离使用 的流动相为混合有0.1% 蚁酸的水；B试样分离 使用的流动相为混合有 0.1%蚁酸的乙腈溶液 Combination of off-line t