毛细管电色谱-电致化学发光检测林肯霉素类药物的研究.pdfVIP

第37卷 分析化学(H!N)ⅡHUAXUE) 增刊 Chinese 2009年10月 Journal D107 ofAnalyticalChemistry 毛细管电色谱．电致化学发光检测林肯霉素类药物的研究 史静静1’2 陈清华1’2 张晓伟1’2 林旭聪材’2 谢增鸿砌 1(福州大学化学化工学院，福州350108) 2(福建省产品质量与食全安全检测试剂与仪器工程技术研究中心，福州350108) 林肯霉素类抗生素属于氨基苷类抗生素，具有较强的肾毒性和致聋性，对其用量必须严格控 制【1】。目前常用的测定方法主要有气相色谱法【2】，液相色谱．质谱联用【3】’以及分光光度法【4】。 毛细管电色谱法是应用电渗流或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法。开管毛 细管电色谱是近年来发展起来的一种高效快速的新型微柱分离方法。它以电渗流驱动流动相，溶 质根据它们在固定相和流动相之间分配及其电泳淌度的不同而得以分离的一种电分离模式【5J。电 致化学发光(ECL)是一种痕量的分析技术，具有灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点。 涂层柱，结合ECL技术，良好的克服克林霉素类抗生素由于紫外／荧光光谱特征较弱而必须在 190 am左右强紫外区测定的限制，克服管壁吸附，测定了林肯霉素，氯林肯霉素，检测限达到 0．06 I_tmol／L，灵敏度高，结果良好。 毛细管电色谱．电致化学发光(实验室自组装)；毛细管涂层柱(内径50 lain，外径360Ima， 长66 cm)；林肯霉素(99％)和氯林肯霉素(99％，StremChamieals，NewburyportMA，USA)；钌 联毗啶(99．95％Huka公司)。其它试剂均为分析纯。 实验前，通甲醇水溶液冲洗色谱柱10min，通缓冲液5 mmol／L mm。在检测池中加入400止5 mmol／L 钉联吡啶溶液(含50 9．0的磷酸盐缓冲液)。 pH 设置光电倍增管高压为900V，电化学电位1．15V，在毛细管两端施加高压，待基线平稳后开 始进样。检测池里的发光试剂每2h更换一次。每次检测后，对工作电极进行在线循环伏安扫描 min。 处理120S。实验结束后，通甲醇清洗10 实验考察了缓冲液、pH值和分离电压的影响，实验选择磷酸盐作为分离缓冲液，选择pH值 为9．0，分离电压为15kV。 在最佳分离条件下，实现了对林肯霉素和氯林肯霉素的良好分离。在最佳实验条件下，林肯 霉素和氯林肯霉线性范围为0．2～5．0lamol／L，检测限为0．06lxmol／L(S／N=3)。 在最佳条件下，将浓度为0．7¨mol几标准溶液连续进样5次，峰高的相对标准偏差(RSD， 刀=5)林肯霉素为6．27％，氯林肯霉素为4．79％，时间标准偏差均小于1％。 References 1 A．StevensM Holly D．Clindamycin．Prim．CareUpdateOb／Gyns．1997．4：251~253 Luo H l 2 W：№B，AngCY W：RushingL，ThompsonC．J．Chromatogr．B，1996，687：405,-41 3 DCalvertJ，PemalS ThompsonTS，NootK F．ZChromatogrA，2003，1020：241~250 4 E1-YazbiF S l