胺法气体脱硫胺液中热稳态盐离子的组成分析.pdfVIP

石 　油 　炼 　制 　与 　化 　工 2005 年 3 月 　　　　　　　　P E TROL EU M PROCESSIN G AND P E TROC H EM ICAL S 　　　　　　第 36 卷第 3 期 　 胺法气体脱硫胺液中热稳态盐离子的组成分析 罗 　芳 (镇海炼油化工股份有限公司技术中心 , 宁波 3 15207) 　　摘要 　建立了两种胺法气体脱硫胺液中热稳态盐的分析方法 :离子交换容量法和固相萃取 离子色谱法 ,优化了这两种方法的试验条件 ,并对这两种方法的线性范围、检出限、相对偏差 , 以及 对实际样品的分析进行了对比,结果表明 , 固相萃取离子色谱法检出很低 ,且重复性好 ; 当胺液中 的质量分数大于 1. 0 %时 , 应采用离子交换容量法 ,简单快速 ,当 H SS 的质量分数小于 1. 0 %时 , 应采用固相萃取离子色谱法 , 比较准确 ,相对偏差为 3 . 6 % 。 关键词 :固体相 　萃取 　离子色谱 　离子交换树脂 　热稳态盐 　胺法精制 　气体脱硫装置 1 　前 　言 分析纯 ,0 . 1 mol/ L 的标准 N aO H 溶液 , 酚酞指示 目前胺法气体脱硫装置存在腐蚀严重和胺损 剂 , p H 值广泛试纸 , 10 %H Cl , MilliQ 超纯水 。 耗大两个主要问题 ,热稳态盐是该装置中的一种主 2 . 2 　色谱条件 要破坏因素[ 1 ] 。热稳态盐是胺液中无机 、有机阴离 2 . 2 . 1 　辛烷磺酸流动相的配制 　在 1 L 容量瓶中 ( ) 倒入 100 mL 10 mmol/ L 的辛烷磺酸浓溶液 ,用超 子和氨基酸离子 含氮化合物降解的产物 与烷醇 胺结合而形成的醇胺盐 。由于它们在再生过程中 纯水稀释到刻度 ,混合均匀 , 配制成 1 mmol/ L 的 ( ) 辛烷磺酸流动相 ,用于分析有机酸根离子 。 除不掉 ,因此被称为热稳态盐 H SS 。热稳态盐在 胺脱除系统中的不断积累 ,会使胺液脱硫效率下 色谱柱 Ion Exclu sion ( 30 cm ×7 . 8 mm) ,流 降 ,并给装置带来腐蚀和发泡等问题 。有资料报 速 1. 2 mL/ min ,进样量 100 mL ,柱温为室温 。 道 ,在加拿大国家腐蚀工程师协会所调查的 24 套 2 . 2 . 2 　辛烷磺酸钠( p H 值为 6) 流动相的配制 　 胺法气体脱硫装置中 ,有 60 % 的装置中胺吸收塔 在 1 L 容量瓶中加 0 . 649 g 1辛烷磺酸钠盐 , 用 应力腐蚀断裂 ; 日本石油研究所一份相似的报告表 MilliQ 超纯水混合均匀 ,配制成 3 mmol/ L 的辛 明 ,有 72 % 的胺法气体脱硫装置存在腐蚀断裂 。 烷磺酸钠流动相 ,用于分析硫氰酸根离子和常见无 我国目前尚无具体的统计数据 ,但就镇海炼油化工 机离子 。 ( ) 色谱柱为 ICPA K AN ION ( 5 . 0 cm ×4 . 6 股份有限公司 以下简称镇海炼化 而言 ,6 套胺法 [ 1 ] ) μ 气体脱硫装置均存在严重的腐蚀和发泡 问题 。 mm 柱 ,流速为 1. 2 mL/ min ,进样量为 100 L ,柱