有序介孔TiO2薄膜的制备及其结构表征研究.pdfVIP

lOthNationalConferenceonPositron Annihilation 有序介孑LTi02薄膜的制备及其结构表征研究 于润升，秦秀波．王巧占．张子良，张鹏，王宝义，魏 龙 中国科学院高能物理研究所核分析技术重点实验窒，北京100049 1．引言 半导体Ti02接受紫外光辐照时，价带中的电子就会激发到导带而具有很高的活性，同 时在价带形成带正电的空穴。利用光生电子和空穴的氧化或还原能力可直接或间接地氧化 或还原许多物质、从而使Ti02具备优良的光催化性能。有序介孔Ti02薄膜具有较大的比表 面积(100m2／g左右)和有序孔道，可导致入射光在孔内表面多次漫反射…；其规整的介孔 结构则有利于光生载流子的传输及不同反应物的快速扩散。与无序介孔Ti02薄膜相比有序 薄膜的催化效率得以提高。本文利用溶胶．凝胶技术12,3J对有序介孔Ti02的制备进行了尝试， 并对制备出的具有三维六角结构的样品进行热处理，利用多手段对其结构变化进行了表征。 2．样品制备与表征 将完全相同的硅基片先后放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗30min，干燥后 P123放入14 备用；把19 g无水乙醇中搅拌使之充分溶解：取5．259丌IP，在剧烈搅拌的 35．5wt％的浓盐酸，搅拌10分钟，即为钛前驱体溶胶：将钛前驱体溶 情况下缓慢加入3．79 提拉法在硅基片上做膜，提拉速度为lmm／s：将镀膜硅片在．10℃～．20℃下放置24小时； 500℃，600℃，700℃，800℃，保温4小时后随炉温自然冷却。 3000吸 附仪进行N2吸附．脱附分析(工作温度77K)。利用中科院高能所研制的慢正电子束流装置 对薄膜样品进行了J下电子湮没多普勒展宽能谱测试。 ≈ 曼 萱 兽 一．rr日v善粤u| 三 图1有序介孔Ti02薄膜小角与J。角XRD图谱 0thNationalConferenceonPositronAnnihilation 3．结果与讨论 03。、161。、2 1所示。其中小角：}!l匮慧躅为0-40，结果显示在1 18，、：45。的豇置备有一个 32 3。、 9。、616。处的特征衙射峰，xRD图谱从400C开始出现锐钛矿相f仃特征衍射魄(25 377。、4798，、51 9。55。、许随址理温度的升高而琏渐增强，出现的衔穿{峰也不断增多． 30、3680)。样品薄麒金红石帽转变温度鞍一 到800℃丌娩出现金红石}可的特征衍射峰(27 的大小有关M 射峰存在，其中的骨架处于非晶态。从400℃开始结晶．利用253。特征衍射峰由谢乐公式 可以估算各温度下ri02晶粒尺寸，如表一所示，粒径随温度的升高而增大，品化程度越米 一部分转变成了会红石相．粒径也随之增大。 表一舟孔w02薄膜晶粒尺寸随温度的变化 以明显地看出，随热处理温度的爿高薄膜介孔结构有序性越来越差．骨架的结晶程度越柬 越高，孔壁坍塌聚合的程度也越来越大。800℃的时候介孔结构几乎完仝被艘坏．孔照坍塌 聚合成了由100nm左右的球